[發明專利]一種新型循環吹掃吸收蒸餾測定儀

在審

• 申請號: 202010546376.8
• 申請日: 2020-06-12
• 公開（公告）號: CN111579335A
• 公開（公告）日: 2020-08-25
• 發明（設計）人: 王占輝;劉通;陳士恒
• 申請（專利權）人: 北京斯特普科技有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/34;G01N1/40;G01N1/44;G01N21/25;G01N21/31;G01N21/78;G01N31/22
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本發明公開了一種新型循環吹掃吸收蒸餾測定儀，適用于食品、藥品、環境等領域中易揮發、半揮發或可衍生成揮發性組分的分離、富集及測定。儀器包括釋放劑(1)、釋放劑泵(2)、釋放劑閥(3)、樣品瓶(4)、樣品溫浴槽(5)、冷凝器(6)、吸收瓶(7)、循環氣泵(8)、保護氣(9)、保護氣閥(10)和尾氣管(11)。整體采用化學惰性材料，必要時使用惰性氣體保護、加熱、冷凝等，加快吸收傳質，提高分離富集效率，減少分析用時。整體密封設計，易于操作，提高分析的準確度和精密度。

技術領域

本發明適用于分析檢測領域的前處理，將揮發性或能轉化為揮發性的組分分離、富集后用于測定。加快蒸發的方法有增大表面積、增大表面氣體流動、增高溫度。本發明使用氣路部分增大了接觸的表面積和表面的氣體流動，同時使用加熱部分控制溫度，可以大大加快蒸餾過程。

對于易揮發且穩定的氣體組分，可直接使用空氣吹掃，如二氧化碳、二氧化硫、硫化氫、氟化氫、氨氮、揮發性鹽基氮等。對于易揮發卻易被氧化破壞的組分，可以采用惰性氣體保護，如磷化氫等。對于半揮發的組分，可以通過加熱控溫再經冷凝的方式，如揮發酚等。對于不易揮發而卻可通過衍生形成易揮發的組分，可通過硼氫化鉀、氯化亞錫等衍生，如砷、銻、鉍、錫、硒、碲、鉛、鍺、磷等。

對于酸性組分，可使用堿性吸收液，如二氧化碳、二氧化硫、硫化氫、氟化氫、揮發酚等。對于堿性組分，可使用酸性吸收液，如氨氮、揮發性鹽基氮等。對于可形成沉淀的組分，可使用沉淀劑吸收，如二氧化碳、二氧化硫、硫化氫等。對于還原性組分，可使用氧化還原法吸收，如砷、銻、鉍、錫、硒、碲、鉛、鍺、磷等的氫化物。

背景技術

在食品、環境、藥品、化工、冶金、能源等行業樣品的分析測試中，很多復雜基體的樣品前處理需要占用大量的人力、物力、財力，尤其是經典的蒸餾技術。蒸餾按照蒸餾壓力可分為常壓蒸餾、減壓蒸餾和加壓蒸餾，按照是否吹掃吸收可以分為吹掃蒸餾吸收和非吹掃蒸餾吸收，按照蒸餾熱量來源又可以分為一般蒸餾、水蒸氣蒸餾，還有特殊的一些蒸餾技術，如共沸蒸餾、油水分離蒸餾等。

如在《飲料通用分析方法》GB/T 12143-2008“7碳酸飲料中二氧化碳的測定方法(蒸餾滴定法)”和《啤酒分析方法》GB/T 4928-2008“11.1二氧化碳基準法”中，均使用了三個吸收管，真空加酸蒸餾法。

如在《葡萄酒、果酒通用分析方法》GB/T 15038-2006的“4.8二氧化硫”中，使用了真空抽氣吹掃蒸餾吸收裝置。操作過程中，真空度和抽氣速度不易控制，樣品重復測定精密度和回收率較難保證。而在《淀粉及其衍生物二氧化硫含量的測定》GB/T 22427.13-2008中，為了保證二氧化硫完全吸收，使用了兩個起泡器，裝置同樣復雜，操作繁瑣。

如在《糧食衛生標準的分析方法》GB/T 5009.36-2003的“4.3磷化物”和《糧油檢驗糧食中磷化物殘留量的測定分光光度法》GB/T 25222-2010中，使用了氮氣或二氧化碳保護的吹掃蒸餾裝置，采用多個洗氣瓶，三個吸收管，裝置及其復雜，操作繁瑣。

如在《食品安全國家標準食品中總砷及無機砷的測定》GB 5009.11-2014的“第三法銀鹽法”中，使用了碘化鉀、氯化亞錫將高價砷還原為三價砷，再使用鋅粒與酸產生砷化氫，經硝酸銀吸收，比色測定。操作中使用玻璃儀器非常容易出現漏氣現象，操作時間長達1小時，效率和準確度難以保證。

這些標準操作無疑給日常的分析工作者帶來巨大的操作難度和工作量，急需一種簡便、快速、有效的前處理技術處理上述問題。

發明內容

本發明以循環吹掃吸收為原理，提出一種增大蒸發面積、增加蒸發表面氣體流動和加熱控溫的一種新型循環吹掃吸收蒸餾測定儀。本發明最大的優勢在于釋放劑可自動加入，有惰性的保護氣保護易變化的目標化合物，同時由循環氣泵在密閉環境內增加了目標化合物的氣化速度和吸收速度，大大減少樣品處理時間，提高實驗效率，同時目標化合物的回收率得到保證。