[發明專利]一種環丙沙星選擇性分離膜的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 202010546247.9
• 申請日: 2020-06-16
• 公開（公告）號: CN111871237B
• 公開（公告）日: 2022-03-22
• 發明（設計）人: 韓子軒;盧健;秦瑩瑩;閆永勝;李春香
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: B01D71/82
• 分類號: B01D71/82;B01D67/00;B01D69/02;B01D69/12;B01D71/34;B01D71/74;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;B01D15/00;B01D61/00
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1.一種環丙沙星選擇性分離膜的制備方法，其特征在于，步驟如下：

S1.親水基底膜的制備：將聚偏氟乙烯粉末和β-環糊精粉末均勻混合后加入到二甲基乙酰胺中，對混合物加熱攪拌一段時間得到鑄膜液，冷卻后在真空條件下對鑄膜液進行脫泡處理，將脫泡后的鑄膜液在平板上刮平，形成一定厚度的液膜，隨后快速將平板置于水中相轉化一段時間，經干燥后得到親水基底膜；步驟S1中，所述的聚偏氟乙烯粉末、β-環糊精粉末和二甲基乙酰胺的用量比為19g：1g：100mL；

S2.改性平臺復合膜的制備：配置三(羥甲基)氨基甲烷和多巴胺的混合溶液，調整溶液pH值，隨后浸入S1制備的親水基底膜，將混合物置于空氣中緩慢攪拌一段時間，經水洗、干燥后得到改性平臺復合膜；

S3.乙烯基修飾膜的制備：配置乙醇和水的混合溶液，隨后浸入S2制備的改性平臺復合膜，再加入一定量的3-(異丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，進行加熱回流，再經乙醇清洗、干燥得到乙烯基修飾膜；

S4.環丙沙星選擇性分離膜的制備：首先將環丙沙星和三氟甲基丙烯酸溶解于乙腈中，其中環丙沙星、三氟甲基丙烯酸和乙腈的用量比為0.1mmol：0.6mmol：60mL，攪拌一段時間后得預聚合體系，再加入二季戊四醇戊-/己-丙烯酸、四(3-巰基丙酸)季戊四醇酯和2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮，得到混合溶液，所述的三氟甲基丙烯酸、二季戊四醇戊-/己-丙烯酸、四(3-巰基丙酸)季戊四醇酯和2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮的用量比為0.6mmol：0.6mL：0.2mL：20mg；最后將S3制備的乙烯基修飾膜浸入混合溶液中，利用氮氣排出氧氣后密封，在紫外光照射下進行印跡聚合反應，經醇洗、水洗后，利用洗脫液對模板分子進行洗脫，干燥后得到環丙沙星選擇性分離膜。

2.根據權利要求1所述的一種環丙沙星選擇性分離膜的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述的加熱時間為24h，加熱溫度為50℃；所述的脫泡處理時間為30min；所述的液膜厚度為100～400μm；所述的相轉化時間為30～360min。

3.根據權利要求1所述的一種環丙沙星選擇性分離膜的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述的三(羥甲基)氨基甲烷、多巴胺和水的用量比為1mmol：1mmol：100mL。

4.根據權利要求1所述的一種環丙沙星選擇性分離膜的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述的溶液pH值為8.5，所述的攪拌時間為1～12h。

5.根據權利要求1所述的一種環丙沙星選擇性分離膜的制備方法，其特征在于，步驟S3中，所述的混合溶液中乙醇、水和3-(異丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的體積比為80：20：3。

6.根據權利要求1所述的一種環丙沙星選擇性分離膜的制備方法，其特征在于，步驟S3中，所述的加熱回流溫度為80℃；所述的加熱回流時間為12h。

7.根據權利要求1所述的一種環丙沙星選擇性分離膜的制備方法，其特征在于，步驟S4中，所述預聚合攪拌一段時間為2h；所述印跡聚合反應的時間為1～4h。

8.根據權利要求1～7任一項所述的方法制備的膜材料應用于環丙沙星、恩諾沙星、諾氟沙星和氧氟沙星的混合溶液中環丙沙星的選擇性識別和分離。