[發明專利]一種納米多孔粉體材料的制備方法

有效

• 申請號: 202010545646.3
• 申請日: 2020-06-16
• 公開（公告）號: CN111634938B
• 公開（公告）日: 2021-11-09
• 發明（設計）人: 趙遠云;常春濤;趙成亮
• 申請（專利權）人: 東莞理工學院
• 主分類號: C01G3/02
• 分類號: C01G3/02;C01B6/02;C01B21/076;C01B21/06;C01G53/04;B22F9/16;B22F9/04;B22F1/00;B82Y40/00
• 代理公司: 深圳市蘭鋒盛世知識產權代理有限公司 44504
• 代理人: 安媛媛

本發明涉及一種納米多孔粉體材料的制備方法。該方法首先通過超聲輔助脫合金法去除A_xT_y合金中的A制備納米多孔T粗粉，然后將其與含M的氣體反應物進行M化反應得到納米多孔T?M粗粉，最后通過氣流磨進一步破碎得到納米多孔T?M細粉。該方法可以實現納米多孔T?M細粉的成本低、大規模生產、具有廣闊的應用前景。

技術領域

本發明涉及納米材料技術領域，特別是涉及一種納米多孔粉體材料的制備方法。

背景技術

納米多孔材料因其具有大的比表面積，高孔隙率和較均勻的納米孔，在催化、新能源、粉末冶金、陶瓷、光電領域等方面具有重要的應用。目前，納米多孔材料多集中于塊體納米多孔金屬材料的制備，通常采 用脫合金法制備。申請號為201510862608.X的發明專利涉及了一種通過超聲輔助脫合金法制備納米多孔金屬顆粒的方法，但該方法僅限于以非晶合金為前驅體，通過兩次脫合金并輔以超聲處理來制備粒徑為0.1μm-10μm的金屬納米多孔顆粒。目前，依托脫合金法，對于脆性的納米多孔氧化物顆粒、氮化物顆粒、氫化物顆粒等的制備還鮮見于報道。

發明內容

有鑒于此，有必要提供一種可行、且易于操作的納米多孔粉體材料的制備方法。

本發明提供一種納米多孔粉體材料的制備方法，其包括以下步驟：

制備前驅體合金A_xT_y，x與y代表各類元素的原子百分比含量，并且 0.1％≤y≤50％,x+y＝100％；通過超聲輔助脫合金的方法去除A_xT_y合金中的A 元素，得到通過超聲波初級碎化的納米多孔T粗粉；

將納米多孔T粗粉與含M的氣體在一定溫度下接觸，使納米多孔T粗粉中部分或者全部T組成元素與M發生M化反應，得到納米多孔T-M粗粉；

將納米多孔T-M粗粉通過氣流磨進行二級碎化，即得到納米多孔T-M 細粉。

進一步地，所述前驅體合金A_xT_y中，T包含但不局限于Be、B、Si、 Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Ge、Zr、Nb、Mo、Ag、Au、Pt、Pd、 Hf、Ta、W、Bi中的至少一種；A包含但不局限于Li、Na、Mg、Al、K、 Ca、Zn、Ga、Rb、Sn、Pb、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、RE(稀土元素)中的至少一種；且前驅體合金中T通過和A結合成金屬間化合物相或非晶相存在。

進一步地，所述前驅體合金通過以下方式得到：按照配比稱取合金原料；將合金原料充分熔融得到合金熔體后，通過快速凝固方法制備成所述前驅體合金，其中，所述合金熔體的凝固速率為0.1K/s～10⁷K/s；所述前驅體合金的厚度為5μm～50mm。

進一步地，所述脫合金的方式包括但不局限于酸溶液反應脫合金與堿溶液反應脫合金，采用酸溶液反應脫合金時，酸溶液為鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、高氯酸、醋酸中的至少一種，且酸溶液的濃度為0.1mol/L～20mol/L；采用堿溶液反應脫合金時，堿溶液為氫氧化鈉、氫氧化鉀中的至少一種，且堿溶液的濃度為1mol/L～15mol/L。

進一步地，所述超聲波的頻率為10kHz～500kHz；所述納米多孔T粗粉的粒徑范圍為1μm～500μm；所述納米多孔T粗粉內部多孔“系帶”尺寸為 2nm～400nm。

進一步地，所述M包括但不局限于O、N、H元素中的至少一種；所述含M的氣體反應物包括但不局限于空氣、O₂、N₂、NH₃、H₂中的至少一種；所述M化反應包括但不局限于氧化反應、氮化反應、氫化反應中的至少一種。