[發明專利]無機電解質調控HAp穩定乳液特性制備多孔材料的方法

有效

• 申請號: 202010543781.4
• 申請日: 2020-06-15
• 公開（公告）號: CN111875939B
• 公開（公告）日: 2022-08-05
• 發明（設計）人: 王愛娟;朱卓
• 申請（專利權）人: 西安理工大學
• 主分類號: C08L67/04
• 分類號: C08L67/04;C08K3/16;C08J9/00;C08J3/07
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 燕肇琪

本發明公開的無機電解質調控HAp穩定乳液特性制備多孔材料的方法，具體如下：步驟1、配置水相混合液：向水溶液中先添加一定量的無機電解質，再加入一定量的HAp；步驟2、配置油相混合液：向CH₂Cl₂溶劑中添加一定量的聚合物；步驟3、將步驟1配置的水相混合液及步驟2配置的油相混合液混合，制備HAp穩定的皮克林乳液，固化乳液，即得多孔材料。該方法解決目前多孔材料制備過程中由于添加劑過多而導致材料生物活性和生物相容性降低或具有毒副作用的問題。

技術領域

本發明屬于多孔材料制備技術領域，具體涉及無機電解質調控HAp穩定乳液特性制備多孔材料的方法。

背景技術

多孔材料具有密度低、比表面積大、吸附容量大、孔徑可調等獨特的優點，在生物材料、催化劑載體、吸附與分離等領域有著廣泛的應用。而具有生物活性和生物相容性的多孔材料，具有良好的細胞相容性，可以有效支持細胞粘附、生長和增殖，是生物醫學和組織工程領域最具發展前景的多孔材料之一，特別是在組織工程領域引起了越來越多的關注。

基于乳液模板法制備多孔材料，由于其工藝簡單，且具有可控性，現已成為制備多孔材料非常有前景的方法。如以疏水的SiO₂納米顆粒(H30)和Span 85為乳化劑制備高內相Pickering乳液，通過在油相中添加苯乙烯、交聯劑DVB和引發劑AIBN，經聚合獲得具有高度連通孔隙的多孔聚合物材料。利用HAp納米顆粒單獨穩定高內相Pickering乳液，通過交聯溶解在水相中的甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)功能化的右旋糖酐(dextran-GMA)合成相互貫通的、高孔隙率大孔水凝膠。以油酸改性的SiO₂顆粒的懸浮液作為有機連續相，并溶有一定量的苯乙烯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯(PEGDMA)和角鯊烯或DVB(5-10vol％)，將濃度為0.27M的CaCl₂·2H₂O溶液作為水相，在400rpm連續緩慢攪拌下逐漸加入上述懸浮液中，形成穩定的Pickering乳液；然后，在400rpm連續攪拌30s的條件下，向上述乳液體系中加入表面活性劑Hypermer 2296、Hypermer 2234或Hypermer 2524(5-10vol％)；制備得內相體積分數為70％的Pickering乳液；并在苯乙烯、PEGDMA和DVB的比例為50:40:10(體積比)，Hypermer 2296的含量為10vol％時，獲得透氣性最高的大孔聚合物。將油酸改性的TiO₂顆粒首先分散在苯乙烯和PEGDMA比例為7:5的混合物中以形成單體相，以α,α'-偶氮異丁腈為引發劑(AIBN)；并將表面活性劑Hypermer B246SF溶解在苯乙烯中，將0.27M的CaCl₂·2H₂O水溶液在500rpm慢速攪拌下滴加到上述懸浮液中，制備得高內相Pickering乳液，經聚合獲得具有分級孔隙結構的大孔聚合物。將溶有單體AM、交聯劑MBAM和引發劑APS的TiO₂納米顆粒與Tween 85混合的分散相作為水相，以石蠟油作為油相制備Pickering高內相乳液，經聚合獲得具有開孔結構的多孔材料。上述方法都可獲得不同孔徑和孔結構的多孔材料，然而，其制備過程中添加表面活性劑、交聯劑及引發劑等物質，這無疑會影響材料本身的生物活性和生物相容性或導致材料具有毒副作用，不利于材料的實際應用。

發明內容

本發明的目的是提供一種無機電解質調控HAp穩定乳液特性制備多孔材料的方法，解決了目前多孔材料制備過程中由于添加劑過多而導致材料生物活性和生物相容性降低或具有毒副作用的問題。

本發明所采用的技術方案是，無機電解質調控HAp穩定乳液特性制備多孔材料的方法，具體按照以下步驟實施：

步驟1、配置水相混合液：向水溶液中先添加一定量的無機電解質，再加入一定量的HAp；

步驟2、配置油相混合液：向CH₂Cl₂溶劑中添加一定量的聚合物；