[發(fā)明專利]一種含氟醇純化方法

在審

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• 申請日: 2020-06-15
• 公開（公告）號: CN111825528A
• 公開（公告）日: 2020-10-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 謝偉東;鄒燦;吳成英;林登高;謝德興;張何聰
• 申請（專利權(quán)）人: 三明市海斯福化工有限責(zé)任公司
• 主分類號: C07C29/80
• 分類號: C07C29/80;C07C31/38
• 代理公司: 深圳眾鼎專利商標(biāo)代理事務(wù)所(普通合伙) 44325
• 代理人: 姚章國

為克服現(xiàn)有含氟醇純化方法提純后的含氟醇存在純度不足的問題，本發(fā)明提供了一種含氟醇純化方法，包括以下操作步驟：將含有非含氟醇的含氟醇混合物和水作為原料混合物進(jìn)行一次精餾操作，使含氟醇初產(chǎn)物精餾采出分離，收集含氟醇初產(chǎn)物的餾分，原料混合物分離含氟醇初產(chǎn)物后塔底得到非含氟醇/水混合物；將非含氟醇/水混合物繼續(xù)進(jìn)行二次精餾操作，使非含氟醇精餾采出分離，收集非含氟醇的餾分，非含氟醇/水混合物分離非含氟醇后塔底得到水；將分離非含氟醇后的水作為原料混合物中的水連續(xù)循環(huán)利用。本發(fā)明提供的含氟醇純化方法具有分離度好、操作簡單、成本低、易于產(chǎn)業(yè)化的優(yōu)勢。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于含氟醇化工產(chǎn)品提純技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種含氟醇純化方法。

背景技術(shù)

含氟醇不易燃，表面張力小，可清洗細(xì)小部件；對聚乙二醇、酯油、水溶性焊劑有很好的清洗效果可作為清洗劑、溶劑，另外含氟醇是重要含氟精細(xì)化學(xué)品，在農(nóng)藥領(lǐng)域，醫(yī)藥領(lǐng)域、含氟聚合物合成領(lǐng)域等有著廣泛的應(yīng)用。

含氟醇合成主要有加成法、催化加氫法、催化氧化法等，反應(yīng)過程經(jīng)常用非含氟醇作為溶劑或生成非含氟醇副產(chǎn)物現(xiàn)有的含氟醇在制備的過程中，難以避免地會以合成原料或反應(yīng)溶劑的形式引入非含氟醇，在反應(yīng)的最終產(chǎn)品中，非含氟醇的存在會影響含氟醇的純度，從而影響含氟醇作為表面活性劑或其他處理試劑的一些性能，需要在含氟醇的粗產(chǎn)物中進(jìn)行提純，去除非含氟醇以獲得純度較高的含氟醇，現(xiàn)有的提純方式主要是通過普通精餾的方式，，但是存在某些含氟醇產(chǎn)品中仍混有少量的非含氟醇，且該非含氟醇與含氟醇沸點(diǎn)相近，或者與含氟醇形成共沸物，通過普通精餾難以進(jìn)一步分離含氟醇產(chǎn)品中混有的少量非含氟醇。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有含氟醇純化方法提純后的含氟醇存在純度不足的問題，本發(fā)明提供了一種含氟醇純化方法。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案如下：

本發(fā)明提供了一種含氟醇純化方法，包括以下操作步驟：

將含有非含氟醇的含氟醇混合物和水作為原料混合物進(jìn)行一次精餾操作，使含氟醇初產(chǎn)物精餾采出分離，收集含氟醇初產(chǎn)物的餾分，原料混合物分離含氟醇初產(chǎn)物后得到非含氟醇/水混合物；

將非含氟醇/水混合物繼續(xù)進(jìn)行二次精餾操作，使非含氟醇精餾采出分離，收集非含氟醇的餾分，非含氟醇/水混合物分離非含氟醇后得到水；

將分離非含氟醇后的水作為原料混合物中的水循環(huán)利用。

可選的，所述一次精餾操作在第一精餾塔中進(jìn)行，水由所述第一精餾塔的上部加入，含有非含氟醇的含氟醇混合物由所述第一精餾塔的下部加入，所述含氟醇初產(chǎn)物的餾分由塔頂采出，所述非含氟醇/水混合物由塔釜引出；所述二次精餾操作在第二精餾塔中進(jìn)行，所述非含氟醇的餾分由塔頂采出，分離非含氟醇后的水由塔釜引出。

可選的，所述第一精餾塔的操作壓力為-0.05～0.2MPa，回流比為1～20，理論塔板數(shù)為20～90塊；

所述第二精餾塔的操作壓力為-0.05～0.2MPa，回流比為0.5～30，理論塔板數(shù)為10～60塊。

可選的，將得到的含氟醇初產(chǎn)物采用干燥劑進(jìn)行干燥除水，得到含氟醇產(chǎn)品。

可選的，所述干燥劑包括分子篩干燥劑、無水硫酸鈉、無水硫酸鎂、無水氯化鈣、濃硫酸、發(fā)煙硫酸、五氧化二磷中一種或多種。

可選的，所述含氟醇包括2,2,2-三氟乙醇、2,2,-二氟乙醇、2-氯-2,2-二氟乙醇、2,2,3,3,3,3-五氟丙醇、1,1,1,3,3,3-六氟-2-丙醇、1,1,1-三氟-2-丙醇、1,1,1-三氟-2-甲基-2-丙醇、2,2,3,3,4,4,4-七氟-1-丁醇、全氟叔丁醇和2,2-雙(三氟甲基)丙醇中的一種或多種。

可選的，所述非含氟醇包括甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇和叔丁醇中的一種或多種。