[發明專利]一種環保型萘系高效減水劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202010542545.0
• 申請日: 2020-06-15
• 公開（公告）號: CN111792868A
• 公開（公告）日: 2020-10-20
• 發明（設計）人: 董翠平;馬麗濤;王鑫;王冰;宋寶;徐培洋;楊道順;歐大康;王超;史明珠
• 申請（專利權）人: 蕭縣沃德化工科技有限公司
• 主分類號: C04B24/22
• 分類號: C04B24/22;C04B103/30
• 代理公司: 上海微策知識產權代理事務所(普通合伙) 31333
• 代理人: 湯俊明

本發明涉及萘系高效減水劑，具體涉及一種環保型萘系高效減水劑及其制備方法。其制備原料，以重量份計，包括蒸餾?精餾殘渣50?150份、萘/萘油/蒽油/洗油100?200份、濃硫酸100?300份、發煙硫酸0?180份、取代苯磺酸鈉3?20份、甲醛60?120份、氫氧化鈉60?315份、水解水0?40份、補水200?350份。本發明中將二萘酚蒸餾、精餾廢渣用于合成萘系高效減水劑，經接枝引入酚羥基、高沸點有機物等活性基團作用于水泥顆粒，增強了萘系高效減水劑的減水、保塌效果，為萘系高效減水劑的研究開辟了新的方向。同時，利用二萘酚蒸餾、精餾殘渣用于制備萘系高效減水劑，避免了殘渣直接處理時的資源浪費，避免了物理、化學處理時廢物排放對環境的污染，并實現了二萘酚蒸餾、精餾殘渣在新領域的應用。

技術領域

本發明涉及萘系高效減水劑，具體涉及一種環保型萘系高效減水劑及其制備方法。

背景技術

高效減水劑又稱超塑化劑或分散劑。高效減水劑是一種在不改變混凝土工作度，混凝土塌落度基本相同的條件下能減少拌合用水量，顯著提高混凝土強度的外加劑。根據生產原料的不同品種分為：萘系減水劑、蒽系減水劑、甲基萘系減水劑、古馬隆系減水劑、三聚氰胺系減水劑、氨基磺酸鹽減水劑、脂肪酸減水劑、聚羧酸減水劑等。

萘系高效減水劑的主要成分為萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽，是一種應用非常廣泛的高效減水劑。20世紀60年代初期由日本花王公司開發成功，20世紀70年代后期迅速在世界各地開始生產使用，引起了水泥混凝土技術的飛躍發展。

目前萘系減水劑合成工藝比較成熟，但國內產品與花王等國外產品性能還有差距，特別是在硫酸鈉含量、氯離子含量和水泥的相容性等方面還存在明顯差距。雖然萘系高效減水劑在國內的研究與應用已有多年，但是該類減水劑性能的提高沒有重大突破發展。如何將具有緩凝作用、空間位阻效應的化學基團引入萘系高效減水劑的分子結構中，如何找到能夠替代生產所需的原料萘的物質，以及如何進一步優化控制萘系高效減水劑生產工藝將是該類減水劑的熱門研究。一般的化學改性成本高、周期長，所以長期以來萘系減水劑以物理改性為主。

2-萘酚，又名乙萘酚、2-羥基萘、β-羥基萘，白色有光澤的碎薄片或白色粉末，是重要的有機原料及染料中間體，用于制造吐氏酸、丁酸，2-萘酚-3-甲酸，并用于制造防老劑丁、防老劑DNP及其他防老劑、有機顏料及殺菌劑等。本品低毒，可用作飼料防腐劑，我國規定還可以用于柑橘保鮮。2-萘酚主要經磺化、堿熔制得粗酚，再蒸餾精制而得。目前磺化堿熔法是國內外廣泛采用的生產方法。

2-萘酚蒸餾、精餾后留下的殘渣，主要成分是高沸點有機物、少量殘留的1-萘酚、2-萘酚和無機鹽。目前的處理方法是把高溫的殘渣以一定的壓力排到攪動的冷水中去，殘渣遇冷后結成顆粒，然后除水，一部分廢棄物委托相關單位處理。目前也有利用蒸餾殘渣配制燃料油的相關專利，解決了環保問題，但使用時工序較復雜且所需投入資金較大。總體上，目前的處理方法經濟價值不高，且有可能會污染環境。

發明內容

本發明的目的是二萘酚蒸餾、精餾殘渣的再利用，防止其對環境、對人體造成污染與損害，同時不用對蒸餾、精餾進行其他物理、化學等任何處理，可直接循環利用，節省能耗。

本發明的另一目的是利用二萘酚過程中精餾、蒸餾殘渣中高沸點有機物、二萘酚等物質，對萘系高效減水劑進行改性，提供一種低成本、空間位阻大、高保塌、和易性好的萘系高效減水劑的合成方法。

本發明的再一個目的是利用對苯乙烯磺酸鈉對萘磺酸甲醛縮合物進行接枝改性，增加其分子量。

具體的，本發明的第一方面提供了一種環保型萘系高效減水劑，其制備原料，以重量份計，包括蒸餾-精餾殘渣50-150份、萘/萘油/蒽油/洗油100-200份、濃硫酸100-300份、發煙硫酸0-180份、取代苯磺酸鈉3-20份、甲醛60-120份、氫氧化鈉60-315份、水解水0-40份、補水200-350份。