[發明專利]一種含稀土配合物混合基質膜的制備方法及其應用

在審

• 申請號: 202010542526.8
• 申請日: 2020-06-15
• 公開（公告）號: CN111545077A
• 公開（公告）日: 2020-08-18
• 發明（設計）人: 張峰;馬金金;宋俊;黃珊珊
• 申請（專利權）人: 黃淮學院
• 主分類號: B01D69/14
• 分類號: B01D69/14;B01D67/00;G01N21/64
• 代理公司: 深圳市創富知識產權代理有限公司 44367
• 代理人: 吳族平

本發明公開了一種含稀土配合物混合基質膜的制備方法，通過結合稀土配合物優異的發光特性和混合基質薄膜的優點，將稀土配合物粉體材料與高分子聚合物復合，制備性能優異的熒光薄膜檢測材料。

技術領域

本發明涉及環保檢測領域，具體涉及一種含稀土配合物混合基質膜的制備方法及其應用。

背景技術

隨著化工業、種植業以及畜牧業等產業的快速發展，水污染的問題日益突出。這其中包括許多典型的污染物，如重金屬離子、有毒氣體、有機小分子等。這些污染物對水資源造成嚴重的威脅，進而對人類健康帶來風險。因此，開發出一種用于水體污染物快速檢測的技術顯得十分重要。目前，最廣泛使用的檢測和確定環境污染物的方法還主要依賴于色譜及其耦合技術。然而，基于色譜的技術通常需要昂貴的設備，復雜的預處理和很長的測試時間。因此，非常需要具有高靈敏度，快速檢測，易于使用而且能夠對環境污染物進行原位、實時和連續監測的適應性的新檢測技術。熒光信號已經成為一項高效而重要的現場技術，具有出色的可操作性，響應時間短，靈敏度高等優點。

稀土配合物具有優異的發光性能以及結構多樣性的特點，在熒光檢測領域展示出巨大的應用潛力，并且成功用于對有機小分子、氣體分子、金屬離子、陰離子、濕度、pH、溫度以及生物分子的檢測。但是大多數基于稀土配合物的熒光檢測材料都是以粉末或者溶液的狀態存在，在實際應用的過程中表現出先天性的缺陷：(1)存儲和攜帶不方便；(2)不易與溶液中的分析物分離，循環使用性差；(3)造成試劑的浪費和環境的二次污染；(4)應用操作過程繁瑣。相比之下，薄膜化的稀土配合物熒光檢測材料能夠很好的克服以上缺點。

此外，薄膜可以很容易地轉換成器件的形式，并具有幾個獨特優點：1、薄膜可以根據不同的需要和使用情形加工成相應的形狀和尺寸；2、發光薄膜可以實時的檢測污染物；3、由于固態發光體的良好穩定性，發光薄膜不會損害檢測體系中的其它種類；4、操作簡便，易于回收利用。所以，薄膜化的熒光檢測材料在環境污染物檢測方面具有巨大的應用價值和使用前景。

發明內容

本發明的目的在于提供一種含稀土配合物混合基質膜的制備方法及其應用，解決目前環境污染物檢測大多數需要大型儀器的問題，簡化檢測流程，降低檢測成本；解決常規以粉末或者溶液態存在的稀土配合物熒光檢測材料在實際應用過程中不方便的問題：(1)存儲和攜帶不方便；(2)不易與溶液中的分析物分離，循環使用性差；(3)造成試劑的浪費和環境的二次污染。

為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種含稀土配合物混合基質膜的制備方法，所述方法包括以下步驟：

S1將有機配體0.91g，5mmol 5-氨基間苯二甲酸和0.82g，10mmol無水乙酸鈉的混合物在室溫下加入到40mL乙醇和40mL水的混合溶液中，攪拌30分鐘至全部溶解；

S2然后向上述溶液中加入2.27g，5mmol稀土鹽Tb(NO₃)₃·6H₂O，在室溫下繼續攪拌，反應1小時后，形成大量沉淀；

S3常壓過濾收集沉淀物，用乙醇和去離子水多次洗滌，在60℃下干燥2小時，得到粉末狀稀土配合物Tb-AIP；

S4將60mg的Tb-AIP粉末填料加入到溶解有聚甲基丙烯酸甲酯的25mg/mL、20mL氯仿溶液中得懸浮液，將懸浮液在冰水中超聲作用30min得到分散均勻的成膜漿料；

S5將上述混合漿料用移液槍滴加到玻璃片上，并震蕩均勻，先在室溫下于通風櫥中放置6小時，然后在40℃烘箱中過夜烘干，即可獲得相應的含有稀土配合物Tb-AIP的發光混合基質膜。

優選的，所述有機配體也可為對苯二甲酸或均苯三甲酸等其它芳香羧酸配體。

本發明還提供一種含稀土配合物混合基質膜重復應用于熒光檢測中。