[發(fā)明專利]一種高純檸檬酸螯合銅的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010542382.6
• 申請日: 2020-06-15
• 公開（公告）號: CN111777502A
• 公開（公告）日: 2020-10-16
• 發(fā)明（設計）人: 萬宇;吳兵;高波;譚子璇;嚴欣茹;李達昌
• 申請（專利權）人: 四川吉隆達生物科技集團有限公司
• 主分類號: C07C51/41
• 分類號: C07C51/41;C07C51/42;C07C51/43;C07C51/47;C07C59/265;B01J31/04
• 代理公司: 成都弘毅天承知識產(chǎn)權代理有限公司 51230
• 代理人: 軒勇麗

本發(fā)明公開了一種高純檸檬酸螯合銅的制備方法，屬于微量元素營養(yǎng)劑制備領域，按照檸檬酸和甲酸的摩爾比為：1:0.005?0.05，向反應釜中加入甲酸催化劑；常溫下往反應釜中加入銅鹽，檸檬酸與銅鹽中銅離子的物質(zhì)的量比為1：1.8?2.2，攪拌反應25?35min，過濾，取濾液投入反應釜中，升溫至45?55℃，攪拌反應25min，反應生成檸檬酸螯合銅，脫水，獲得檸檬酸螯合銅晶體。本發(fā)明通過采用甲酸作為催化劑，檸檬酸和銅離子結(jié)合的產(chǎn)物易溶于水，甲酸銅也易溶于水，過濾可除去原料中的鉛、汞等不溶性雜質(zhì)，同時避免了直接高溫反應生成檸檬酸螯合銅包覆未反應的原料，造成產(chǎn)物不純，反應時間短，反應溫度低(45?55℃)，更節(jié)能環(huán)保。

技術領域

本發(fā)明屬于微量元素營養(yǎng)劑制備領域，具體涉及一種高純檸檬酸螯合銅的制備方法。

背景技術

銅是植物體內(nèi)多種酶的組分；穩(wěn)定色素，從而促進光合作用；參與細胞壁的木質(zhì)化；影響花粉的形成；影響碳代謝和氮代謝。通過檸檬酸將金屬元素與有機活性物質(zhì)充分螯合，屬中等螯合強度，既有效解決了兼容性問題，又能在作物體內(nèi)緩釋檸檬酸、金屬離子、有機活性物質(zhì)，緩釋效果明顯，吸收利用率高；緩釋檸檬酸及有機活性物質(zhì)，可調(diào)節(jié)土壤環(huán)境的PH值成微酸性，有助于形成有益微生物活動的土壤環(huán)境，形成良好的土壤團粒結(jié)構(gòu)，改土效果明顯。

目前檸檬酸螯合銅的制備主要是檸檬酸水溶液，在較高的溫度下與堿式碳酸銅或碳酸銅或氧化銅反應制得。例如公開號為CN104557518的專利公開了先將檸檬酸加水溶解形成濃度30-40％的檸檬酸水溶液，加熱至60℃以上，緩慢加入碳酸銅或氧化銅反應生成檸檬酸銅，加入攪拌機中攪拌25-35min，離心脫水，85℃-95℃干燥得到檸檬酸銅；公開號為CN107903166的專利公開了先檸檬酸溶于水形成20％-25％的檸檬酸水溶液，并加熱到80-100℃，按檸檬酸與堿式碳酸銅1：(0.8-1)的質(zhì)量比，緩慢加入堿式碳酸銅進行中和反應，生成檸檬酸銅，并加入少許檸檬酸控制反應溶液pH值4-6，產(chǎn)生的CO₂通過排氣口進入吸收槽被吸收，離心脫水后干燥得到檸檬酸銅；文獻“飼料添加劑-檸檬酸銅螯合物的微波固相合成”介紹了檸檬酸和乙酸銅微波固相合成檸檬酸銅的方法。

但是，現(xiàn)有的檸檬酸螯合銅的制備過程中存在反應溫度高，反應速率慢，產(chǎn)物沉淀析出容易包覆原料，產(chǎn)物不純等問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于：針對上述的檸檬酸螯合銅的制備過程存在反應溫度高，反應速率慢，產(chǎn)物沉淀析出容易包覆原料，產(chǎn)物不純的問題，本發(fā)明提供一種高純檸檬酸螯合銅的制備方法。

本發(fā)明采用的技術方案如下：

一種高純檸檬酸螯合銅的制備方法，包括以下步驟：

S1:先將檸檬酸溶于脫鹽水，制成檸檬酸溶液投入反應釜；

S2:按照檸檬酸和甲酸的摩爾比為：1:0.005-0.05，向反應釜中加入甲酸催化劑；

S3:常溫下往反應釜中加入銅鹽，檸檬酸與銅鹽中銅離子的物質(zhì)的量比為1：1.8-2.2，攪拌反應25-35min，過濾，取濾液投入反應釜中，升溫至45-55℃，攪拌反應25min，反應生成檸檬酸螯合銅，脫水，獲得檸檬酸螯合銅晶體。

優(yōu)選的，步驟S1中所述的檸檬酸溶液濃度為15％-25％。