[發(fā)明專利]利用低濃度乙二醇生產(chǎn)二丙烯酸乙二醇酯的裝置和方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010542011.8
• 申請日: 2020-06-15
• 公開（公告）號: CN111574365A
• 公開（公告）日: 2020-08-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 葛立軍;路華良;王磐
• 申請（專利權(quán)）人: 凱瑞環(huán)保科技股份有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C69/54
• 代理公司: 北京萬科園知識產(chǎn)權(quán)代理有限責任公司 11230
• 代理人: 張亞軍;吳茜

1.一種利用低濃度乙二醇生產(chǎn)高濃度二丙烯乙二醇酯的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)脫水：低濃度乙二醇原料由進料口I通入到脫水塔(1)中進行提濃，脫除大部分水；輕組分為水，從排氣口I排出后經(jīng)冷凝器I冷凝得到液態(tài)的水進入到回流罐I中，回流罐I中物料一部分通過回流口I回流至脫水塔(1)中循環(huán)利用，另一部分通入廢水處理裝置中；從塔底的出料口I排出的重組分為高濃度乙二醇；

(2)酯化反應(yīng)：從脫水塔(1)出料口I排出的高濃度乙二醇和丙烯酸混合后由進料口II通入到固定床反應(yīng)器(2)中，丙烯酸與乙二醇在固定床反應(yīng)器(2)內(nèi)的催化劑A的催化作用下進行酯化反應(yīng)，得到初級反應(yīng)產(chǎn)物；初級反應(yīng)產(chǎn)物依次流經(jīng)出料口II、進料口III后進入到催化蒸餾塔(3)中；

(3)催化蒸餾反應(yīng)：固定床反應(yīng)器(2)內(nèi)形成的初級反應(yīng)產(chǎn)物進入到催化蒸餾塔(3)中，在催化蒸餾塔(3)內(nèi)的催化劑B的催化作用下進行催化蒸餾反應(yīng)，且被分離；分離后塔頂?shù)玫捷p組分，輕組分為水、丙烯酸，從排氣口II排出后經(jīng)冷凝器II冷凝得到液態(tài)的水、丙烯酸進入到回流罐II；回流罐II中一部分物料從回流口II回流至催化蒸餾塔(3)中循環(huán)使用，另一部分物料通入丙烯酸回收裝置中；分離后塔底得到重組分，重組分為二丙烯乙二醇酯、乙二醇原料中的部分雜質(zhì)、微量乙二醇和微量丙烯酸的混合物，依次流經(jīng)出料口III、進料口IV后進入到脫重塔(4)中；

(4)脫重：催化蒸餾塔(3)塔底的重組分進入到脫重塔(4)中，在脫重塔(4)內(nèi)進行分離，塔頂?shù)玫捷p組分，輕組分為氣態(tài)二丙烯乙二醇酯、微量丙烯酸，從排氣口III排出后經(jīng)冷凝器III冷凝為液態(tài)后進入回流罐III中，回流罐III中物料一部分通過回流口III返回脫重塔(4)中循環(huán)利用，另一部分通過進料口V送入脫輕塔(5)中；從塔底出料口IV排出的重物質(zhì)為乙二醇原料中的部分雜質(zhì)，輸送至重物質(zhì)儲罐中；

(5)脫輕：脫重塔(4)塔頂?shù)奈锪线M入到脫輕塔(5)中，在脫輕塔(5)內(nèi)進行分離，塔頂?shù)玫捷p組分，輕組分為氣態(tài)丙烯酸，從排氣口IV排出后經(jīng)冷凝器IV冷凝為液態(tài)后進入回流罐IV中，回流罐IV中物料一部分通過回流口IV返回脫輕塔(5)中循環(huán)利用，另一部分返回能夠提供丙烯酸的裝置中循環(huán)利用；從塔底出料口V排出的物料為二丙烯酸乙二醇脂，輸送至二丙烯酸乙二醇酯產(chǎn)品儲罐中。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的低濃度乙二醇原料，為乙二醇生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的含有乙二醇的廢料，其中乙二醇濃度不低于20％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的脫水塔，操作條件為：塔頂溫度為100～110℃，壓力為0.10～0.15Mpaa；塔底溫度為130～140℃，壓力為0.15～0.35Mpaa；所述的回流，回流比為0.5～2。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的乙二醇與丙烯酸的摩爾比為1：2～3；所述的催化劑A為固體酸催化劑。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的固定床反應(yīng)器的空速為0.5～2h^-1；所述的酯化反應(yīng)條件為：溫度為60～80℃，壓力為0.5～1.0Mpaa。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，固定床反應(yīng)器內(nèi)形成的初級反應(yīng)產(chǎn)物進入到催化蒸餾塔中的空速為0.5-3h^-1；所述的催化劑B為固體酸催化劑；所述的回流，回流比為0.5～3。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述的催化蒸餾反應(yīng)，反應(yīng)條件為：反應(yīng)溫度為100～120℃，反應(yīng)壓力為0.10～0.20Mpaa；所述的催化蒸餾塔，操作條件為：塔頂溫度為130～150℃，壓力為0.10～0.15Mpaa；塔底溫度為160～180℃，壓力為0.15～0.35Mpaa。