[發明專利]一種紅磷制備方法及晶態紅磷有效
| 申請號： | 202010541350.4 | 申請日： | 2020-06-12 |
| 公開（公告）號： | CN111646442B | 公開（公告）日： | 2021-09-07 |
| 發明（設計）人： | 王佳宏;劉倩;喻學鋒;喻彬璐 | 申請（專利權）人： | 深圳先進技術研究院 |
| 主分類號： | C01B25/023 | 分類號： | C01B25/023 |
| 代理公司： | 北京市誠輝律師事務所 11430 | 代理人： | 范盈 |
| 地址： | 518055 廣東省深圳*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 紅磷 制備 方法 晶態 | ||
1.一種紅磷制備方法，其特征在于：所述方法包括如下步驟：
步驟1)：按比例取無定型紅磷和碘放入反應容器中，對所述反應容器抽真空并進行密封；
步驟2)：將所述反應容器水平放置于加熱爐中，對反應容器中有原料的一端加熱至480℃，另一端也進行加熱，加熱溫度小于480℃，保溫后降至室溫；
步驟3)：打開所述反應容器，取出樣品，采用能溶解碘且無毒的溶劑清洗樣品中的碘單質至溶液澄清，加熱干燥樣品使得所述溶劑揮發得到晶態紅磷；
所述步驟1)中無定型紅磷與碘的比例為20:1～30:1。
2.如權利要求1所述的紅磷制備方法，其特征在于：所述步驟1)中所述反應容器為石英管，使用前利用高溫除去石英管壁上的雜質。
3.如權利要求2所述的紅磷制備方法，其特征在于：所述石英管直徑為10～18毫米，長度為70～240毫米。
4.如權利要求1所述的紅磷制備方法，其特征在于：所述步驟1)中無定型紅磷與碘的比例為20:1。
5.如權利要求1所述的紅磷制備方法，其特征在于：所述步驟2)中另一端溫度為450℃。
6.如權利要求1所述的紅磷制備方法，其特征在于：所述步驟2)中所述反應容器一端的升溫速率為1～5℃/分鐘，所述反應容器另一端的升溫速率為1～5℃/分鐘；所述反應容器一端的降溫速率為0.5～2℃/分鐘，所述反應容器另一端的降溫速率為0.5～2℃/分鐘。
7.如權利要求6所述的紅磷制備方法，其特征在于：所述步驟2)中所述反應容器一端的升溫速率為2.5℃/分鐘，所述反應容器另一端的升溫速率為2.5℃/分鐘，所述反應容器一端的降溫速率為1℃/分鐘，所述反應容器另一端的降溫速率為1℃/分鐘。
8.如權利要求1所述的紅磷制備方法，其特征在于：所述步驟2)中所述保溫時間為20小時。
9.如權利要求1～8中任一項所述的紅磷制備方法，其特征在于：所述步驟3)中能溶解碘且無毒的溶劑為丙酮或者無水乙醇。
10.如權利要求9所述的紅磷制備方法，其特征在于：所述步驟3)中的加熱干燥溫度為50～80℃。
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