[發明專利]一種1,4-二氨基苯四縮水甘油胺的合成方法在審
| 申請號: | 202010541012.0 | 申請日: | 2020-06-15 |
| 公開(公告)號: | CN111548326A | 公開(公告)日: | 2020-08-18 |
| 發明(設計)人: | 楊帆;陶果;龍紅利;蒲禮佳;吳永富;王君瑤;周弋莘;劉沙;郭朝霞;謝松林 | 申請(專利權)人: | 成都師范學院 |
| 主分類號: | C07D301/26 | 分類號: | C07D301/26;C07D303/36;C08G59/32 |
| 代理公司: | 成都正華專利代理事務所(普通合伙) 51229 | 代理人: | 郭艷艷 |
| 地址: | 611130 四川*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 氨基 縮水 甘油 合成 方法 | ||
1.一種1,4-二氨基苯四縮水甘油胺的合成方法,其特征在于,包括以下步驟:
S1.將對苯二胺與溶劑混合,加入催化劑,升溫至65-75℃,再加入環氧氯丙烷進行反應,待對苯二胺反應完全后,停止反應,得到反應產物;
S2.對S1所得反應產物降溫至50-55℃,再加入氫氧化鈉水溶液進行反應,待S1所得反應產物反應完全后,停止反應,然后抽濾,再用甲苯萃取,取上層溶液,干燥,再次抽濾,最后在45-55℃旋蒸,即得。
2.根據權利要求1所述的1,4-二氨基苯四縮水甘油胺的合成方法,其特征在于,所述對苯二胺和環氧氯丙烷的摩爾比為1:4.0-5.5,所述對苯二胺與氫氧化鈉的摩爾比為1:4.0-5.5。
3.根據權利要求2所述的1,4-二氨基苯四縮水甘油胺的合成方法,其特征在于,所述對苯二胺和環氧氯丙烷的摩爾比為1:4.5,所述對苯二胺與氫氧化鈉的摩爾比為1:4.5。
4.根據權利要求1所述的1,4-二氨基苯四縮水甘油胺的合成方法,其特征在于,所述氫氧化鈉水溶液的濃度為20-50wt%。
5.根據權利要求4所述的1,4-二氨基苯四縮水甘油胺的合成方法,其特征在于,所述氫氧化鈉水溶液的濃度為35wt%。
6.根據權利要求1所述的1,4-二氨基苯四縮水甘油胺的合成方法,其特征在于,所述催化劑用量為對苯二胺的0.5-2wt%。
7.根據權利要求6所述的1,4-二氨基苯四縮水甘油胺的合成方法,其特征在于,所述催化劑用量為對苯二胺的1wt%。
8.根據權利要求1所述的1,4-二氨基苯四縮水甘油胺的合成方法,其特征在于,所述催化劑為芐基三乙基氯化銨。
9.根據權利要求1所述的1,4-二氨基苯四縮水甘油胺的合成方法,其特征在于,所述溶劑為無水乙醇、丙酮或DMF。
10.根據權利要求1所述的1,4-二氨基苯四縮水甘油胺的合成方法,其特征在于,所述氫氧化鈉水溶液以滴加速度1-2mL/min進行滴加。
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