[發(fā)明專利]一種溴化鉛銫/二氧化鈦復(fù)合光催化劑材料的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202010540621.4
• 申請日: 2020-06-15
• 公開（公告）號: CN111604071A
• 公開（公告）日: 2020-09-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳智;錢笑笑;魏其艷;楊秀茹;趙婉;劉純希
• 申請（專利權(quán)）人: 中國計量大學(xué)
• 主分類號: B01J27/135
• 分類號: B01J27/135;B01J35/02;B01J35/08;C02F1/30;C02F101/30;C02F101/38;C02F103/34
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1.一種溴化鉛銫/二氧化鈦復(fù)合光催化劑材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將0.1～0.3mmol碳酸銫，0.4～1.2mmol溴化鉛加入到含有18～60mL十八烯，2～6mL油酸和1～3mL油胺的燒杯中，在一定溫度下攪拌一定時間至溶解。然后轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯為內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，放入烘箱中，120℃下反應(yīng)240分鐘。在自然冷卻至室溫并離心后，向產(chǎn)物中加入5～15mL己烷，然后以8000rpm轉(zhuǎn)速離心5分鐘，重復(fù)洗滌3次，離心收集產(chǎn)物，再加入5～15mL異丙醇，相同步驟洗滌3次，去除殘留的反應(yīng)物，收集產(chǎn)物，得到溴化鉛銫納米顆粒。

2)稱取一定量步驟1)制得的溴化鉛銫納米顆粒，加入到42～60mL異丙醇中。攪拌溶液幾分鐘后，分別加入一定量的鈦酸異丙酯。然后將反應(yīng)溶液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯為內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，放入烘箱中，200℃保持24小時。冷卻至室溫后，通過離心收集產(chǎn)物，用乙醇反復(fù)洗滌數(shù)次后，在一定溫度干燥一定時間，然后將所有產(chǎn)物以1℃/min升溫到400℃下煅燒2小時，研磨30～40分鐘制得高度結(jié)晶的溴化鉛銫/二氧化鈦復(fù)合光催化劑材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟1)中，所述的一定溫度為25～35℃，一定時間為20～30分鐘。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟2)中，所述的一定量的溴化鉛銫納米顆粒為0.2～0.3g，一定量的鈦酸異丙酯分別為0.5mL、1mL、1.5mL、2mL。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟2)中，所述的乙醇反復(fù)洗滌為3～5次。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟2)中，所述的一定溫度干燥為60℃，干燥一定時間為10～12小時。