[發明專利]一種銻化銦單晶的制備方法及其裝置

有效

• 申請號: 202010540297.6
• 申請日: 2020-06-12
• 公開（公告）號: CN111809229B
• 公開（公告）日: 2022-03-29
• 發明（設計）人: 黃幸慰;朱劉;狄聚青;易明輝;劉運連;何志達;尹士平;熊威
• 申請（專利權）人: 安徽光智科技有限公司
• 主分類號: C30B11/00
• 分類號: C30B11/00;C30B29/40
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 顏希文

本發明提供了一種銻化銦單晶的制備方法及其裝置，涉及晶體的制備領域。本發明將銻化銦籽晶、銻化銦多晶以及三氧化二硼加入密閉容器中，再采用垂直布里奇曼法(VB法)進行晶體生長，制得銻化銦單晶，這樣，晶體從熔體的底部開始生長，不會受到浮渣的干擾，且通過控制加熱程序可實現晶體生長的自動化，相比Cz法，對拉晶工人工藝經驗要求低，成品成功率高、位錯密度低、質量穩定可控；通過在密閉容器的上方設置單獨控溫的加熱區，能產生保溫的效果，使物料能更準確地達到設定的溫度，使所得晶體整體質量分布更均勻。

技術領域

本發明涉及晶體的制備領域，尤其涉及一種銻化銦單晶的制備方法及其裝置。

背景技術

銻化銦(InSb)是Ⅲ-Ⅴ族化合物半導體中禁帶寬度最窄、遷移率最大的材料，在3μm～5μm波段具有很高的量子效率，廣泛應用于紅外探測器和霍爾器件等方面。為了適應銻化銦紅外焦平面列陣器件向大規模發展的趨勢，大尺寸、低位錯的銻化銦單晶引起人們越來越多的關注。

目前銻化銦單晶的主要生長方法是Czochralski(切克勞斯基)法，也稱Cz法。Cz法的生長過程是在高純氣體保護下，將原料放在坩堝中加熱熔化，通過提拉桿使籽晶插入熔體后，緩慢提起，在籽晶下端得到新的晶體。但這種方法設備成本較高，晶體應力大，位錯密度高，晶體生長工藝復雜，不利于生長大尺寸、低位錯的單晶。如專利(CN 109280978A)所公開的銻化銦單晶的生長方法，晶體生長過程中需要采用流動的高純氫氣保護，存在氫氣泄露隱患，需要設計防爆的單晶爐，設備成本高；且經引晶、縮頸、放肩、等徑、收尾等過程生長單晶，容易形成孿晶；另外，該方法對放肩角度有嚴格的要求，對拉晶工人的工藝經驗要求極高。

發明內容

為了克服現有技術的上述缺點與不足，本發明的目的在于提供一種銻化銦單晶的制備方法及其裝置。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案為：

第一方面，本發明提供了一種銻化銦單晶的制備方法，其包括以下步驟：將原料加入密閉容器中，再采用VB(垂直布里奇曼)法進行晶體生長，即得所述銻化銦單晶；其中，在進行所述晶體生長時，在密閉容器的上方設有單獨控溫的加熱區，且所述原料包括銻化銦籽晶、銻化銦多晶和三氧化二硼。

上述制備方法采用VB法進行晶體生長，晶體從熔體的底部開始生長，不會受到浮渣的干擾，且通過控制加熱程序可實現晶體生長的自動化，相比Cz法，對拉晶工人工藝經驗要求低，且成品成功率高、位錯密度低、質量穩定可控；上述制備方法在密閉容器的上方設有單獨控溫的加熱區，這樣能產生保溫的效果，使物料能更準確地達到設定的溫度，尤其是緊鄰該加熱區的物料，從而使所得晶體整體質量分布更均勻，平均位錯密度更低，頭部和尾部的載流子濃度和電子遷移率差異更小。另外，上述制備方法采用籽晶法來生長銻化銦單晶，相比無籽晶(自選晶)生長晶體，可使制得的銻化銦單晶的位錯密度低幾個數量級，同時使單晶成晶率顯著提高。

作為本發明制備方法的優選實施方式，先將所述銻化銦籽晶加入所述密閉容器中，再將所述銻化銦多晶、所述三氧化二硼加入所述密閉容器中。

作為本發明制備方法的優選實施方式，所述銻化銦多晶包括第一銻化銦多晶和第二銻化銦多晶，所述銻化銦籽晶、第一銻化銦多晶、三氧化二硼以及第二銻化銦多晶依次被加入所述密閉容器中。所述制備方法在進行晶體生長時，通過三氧化二硼覆蓋銻化銦多晶來防止多晶材料的氧化，不需要氫氣氣氛的保護，避免了氫氣爆炸風險，降低了設備成本，同時，三氧化二硼易吸水，密閉容器在密封時多采用氫氧焰燒焊，該過程會產生水，相比銻化銦籽晶-銻化銦多晶-三氧化二硼的加料順序，采用銻化銦籽晶-銻化銦多晶-三氧化二硼-第二銻化銦多晶這樣的加料順序，可防止三氧化二硼在密閉容器在密封時吸收水而影響其功效。

作為本發明制備方法的優選實施方式，所述第一銻化銦多晶在加入所述密閉容器后形成第一銻化銦多晶層，所述第一銻化銦多晶層內部有孔，所述三氧化二硼被加入所述孔內。這樣，銻化銦多晶給三氧化二硼制造了一個相對密閉的環境，減小了三氧化二硼與周圍環境的接觸面積，從而減少了三氧化二硼從周圍環境中吸水。