[發(fā)明專利]一種由水滑石基復(fù)合納米纖維制備電磁波吸收材料的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010539108.3 | 申請(qǐng)日： | 2020-06-13 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN111850821B | 公開(kāi)（公告）日： | 2022-12-09 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 宋宇飛;魚(yú)甜甜;陳偉;王維 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 北京化工大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | D04H1/4382 | 分類號(hào)： | D04H1/4382;D04H1/728;D06C7/04;D01F8/08;D01F1/10;H05K9/00;D06M11/65;D06M11/49;D06M101/28 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 滑石 復(fù)合 納米 纖維 制備 電磁波 吸收 材料 方法 | ||
本發(fā)明公開(kāi)了一種由水滑石基復(fù)合納米纖維制備電磁波吸收材料的方法。本發(fā)明利用同軸靜電紡絲技術(shù)，制備外層摻雜水滑石生長(zhǎng)種源、芯層摻雜碳納米管的聚合物纖維膜，通過(guò)水熱法制備負(fù)載水滑石的具有多級(jí)結(jié)構(gòu)的復(fù)合纖維膜，然后經(jīng)過(guò)預(yù)氧化和焙燒制備得到電磁波吸收材料。本發(fā)明將碳納米纖維、碳納米管和金屬納米粒子結(jié)合，形成具有三維導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的電磁波材料，其電磁波吸收性能優(yōu)異，顯著優(yōu)于單一電磁波吸收劑，且具有質(zhì)輕、體薄、電磁參數(shù)可調(diào)的優(yōu)點(diǎn)。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于電磁波吸收材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種由水滑石基復(fù)合納米纖維制備電磁波吸收材料的方法。
背景技術(shù)
近年來(lái)，由于日益嚴(yán)重的電磁輻射污染問(wèn)題以及現(xiàn)代軍事隱身技術(shù)的發(fā)展需要，電磁波吸收材料引起了廣泛關(guān)注。碳材料如碳納米管(CNTs)具有優(yōu)異的導(dǎo)電性、較高的機(jī)械強(qiáng)度和較低的密度，是一種良好的介電損耗型吸波材料；磁性金屬化合物如水滑石焙燒產(chǎn)物具有優(yōu)良的磁性能，是一種良好的磁損耗型吸波材料。具有優(yōu)異吸波性能的材料需要兼具厚度薄、頻帶寬、質(zhì)量輕、吸收強(qiáng)等特點(diǎn)，而往往單一的組分難以同時(shí)滿足，復(fù)合材料成為很有應(yīng)用前景的吸波材料。纖維復(fù)合材料因其較小的密度和較強(qiáng)的電磁波吸收能力吸引了很多研究者的研究興趣。
靜電紡絲是一種特殊的制備納米纖維的方式。聚合物溶液在高壓靜電場(chǎng)力的作用下形成纖維被接收器收集，層層堆疊形成纖維膜。利用靜電紡絲技術(shù)，將聚合物纖維、碳納米管和水滑石相結(jié)合，通過(guò)高溫處理，可以得到兼具介電損耗、磁損耗的水滑石基碳纖維復(fù)合吸波材料，形成三維導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，有利于克服單一的電介質(zhì)型或磁介質(zhì)型吸波材料吸收頻帶窄的缺點(diǎn)。
發(fā)明內(nèi)容
基于上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，本發(fā)明目的在于提供一種由水滑石基復(fù)合納米纖維制備電磁波吸收材料的方法。
本發(fā)明利用同軸靜電紡絲技術(shù)，制備外層摻雜水滑石生長(zhǎng)種源、芯層摻雜碳納米管的聚合物纖維膜，通過(guò)水熱法制備負(fù)載水滑石的具有多級(jí)結(jié)構(gòu)的復(fù)合纖維膜，通過(guò)預(yù)氧化和焙燒制備電磁波吸收材料。
本發(fā)明由水滑石基復(fù)合納米纖維制備的電磁波吸收材料為纖維結(jié)構(gòu)，纖維的平均直徑為200-500nm，纖維的芯層摻雜碳納米管，鐵鎳合金及尖晶石納米顆粒均勻分布于纖維內(nèi)部和表面。
本發(fā)明所述的由水滑石基復(fù)合納米纖維制備電磁波吸收材料的方法為：
1)配制濃度為0.08-0.2g/mL的聚合物溶液；將FeOOH分散到聚合物溶液中得到外層溶液，F(xiàn)eOOH的添加量是聚合物質(zhì)量的5-50％；將碳納米管按0.005-0.05g/mL添加量均勻分散到聚合物溶液中，得到芯層溶液；將兩種溶液分別加入到注射器中，使用同軸針頭，內(nèi)針頭與芯層溶液連接，外針頭與外層溶液連接，設(shè)定電場(chǎng)電壓為8-25kV，優(yōu)選12-20kV，溶液流速為0.5-2mL/h，針頭與接收器之間距離設(shè)定為8-20cm，優(yōu)選12-18cm，紡絲所得纖維膜于50-100℃真空干燥6-12h，優(yōu)選60-80℃真空干燥8h，得到種源摻雜的聚合物纖維膜；
2)采用水熱法在種源摻雜的聚合物纖維膜上原位生長(zhǎng)水滑石片狀結(jié)構(gòu)；
3)將步驟2)得到的負(fù)載水滑石的聚合物纖維膜先在空氣中預(yù)氧化，再進(jìn)行焙燒處理，即得電磁波吸收材料。
所述步驟2)的具體操作方法為：配制含Ni2+和Fe3+的混合鹽溶液，其中Ni2+和Fe3+的摩爾比為1-4，Ni2+濃度為0.001-0.2mol/L，優(yōu)選0.01-0.1mol/L；然后向混合鹽溶液中加入尿素，加入尿素的物質(zhì)的量為溶液中金屬鹽的陰離子總物質(zhì)的量的1-4倍；攪拌均勻后將混合溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯反應(yīng)釜中；將種源摻雜的聚合物纖維膜加入聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，于90-160℃下水熱反應(yīng)6-24h，優(yōu)選8-16h；將聚合物纖維膜取出，先用去離子水沖洗，然后用去離子水超聲清洗5-30min，再用去離子水和乙醇沖洗后，于50-100℃真空干燥4-12h，優(yōu)選60-80℃真空干燥8h。
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