[發明專利]間苯二酚制備方法

在審

• 申請號: 202010538418.3
• 申請日: 2020-06-12
• 公開（公告）號: CN111592447A
• 公開（公告）日: 2020-08-28
• 發明（設計）人: 田志杰;劉衛東
• 申請（專利權）人: 內蒙古盛唐國際蒙醫藥研究院有限公司;內蒙古大唐藥業股份有限公司
• 主分類號: C07C37/045
• 分類號: C07C37/045;C07C39/08;C07C37/70;C07C245/20
• 代理公司: 北京鼎承知識產權代理有限公司 11551
• 代理人: 王義剛;賴慶梧

1.一種制備間苯二酚的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)使間氨基苯酚在濃硫酸的稀釋液中與亞硝酸鈉溶液進行重氮化反應，生成間氨基苯酚重氮鹽，其中，重氮化反應的溫度為0℃以下；

(2)使所述間氨基苯酚重氮鹽在有機溶劑和水的存在下進行水解反應，得到間苯二酚粗品；其中，水和有機溶劑的體積比為0.5-1.5:4-6；

(3)對所述間苯二酚粗品進行后處理，得到產物間苯二酚；其中，所述后處理步驟依次包括：

(i)萃取階段；

(ii)減壓蒸餾階段；

(iii)酸洗階段；和

(iv)精制、洗滌、干燥階段。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(1)中，在重氮化反應中，間氨基苯酚:濃硫酸:亞硝酸鈉的摩爾比為0.5-1.5:2-3:0.5-1.5。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步驟(1)中，重氮化反應的溫度為-1℃，時間為6小時以下。

4.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步驟(2)中，水解反應的溫度為70℃-85℃。

5.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步驟(2)，所述有機溶劑選自乙酸正丁酯。

6.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步驟(3)中，在萃取階段中，至少實施2次萃取操作，萃取溶劑選自乙酸正丁酯和/或食鹽水。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(3)中，蒸餾過程包括蒸餾去除溶劑和蒸餾獲得間苯二酚。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，在步驟(3)中，蒸餾去除溶劑在40℃-90℃的溫度下，在-0.085MPa至-0.1Mpa的壓力下進行；蒸餾獲得間苯二酚在120℃-190℃的溫度下，在-0.085MPa至-0.1Mpa的壓力下進行。

9.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述精制通過攪拌析晶進行，攪拌析晶的溫度為40℃以上，攪拌時間為至少1小時。