[發(fā)明專利]一種M位三元固溶型MAX相材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010538062.3
• 申請日: 2020-06-12
• 公開（公告）號: CN111549248B
• 公開（公告）日: 2021-04-06
• 發(fā)明（設計）人: 劉毅;羅威;郭守武;朱建鋒;原曉艷;趙丹
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C22C1/05
• 分類號: C22C1/05;C22C30/00;B22F9/04;B22F3/10
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 李鵬威

本發(fā)明公開了一種M位三元固溶型MAX相材料的制備方法，將M位金屬粉、鋁粉和混合熔鹽混合制成粉料；隨后將粉料預研磨，接著轉(zhuǎn)入球磨，完成后將其置于磁舟中進行高溫氣氛燒結，得到三元中間相粉料；將M位金屬粉、碳粉和混合熔鹽混合制成混合粉料，重復上述工藝，得到三元中間相粉料；將兩種三元中間相粉料混合，轉(zhuǎn)入球磨，完成后得到粉料；隨后將粉料轉(zhuǎn)入磁舟中再次進行高溫氣氛燒結，燒結產(chǎn)物清洗、烘干得到M位三元固溶型MAX相材料。本發(fā)明制備的MAX相粉體具有純度高，結晶性好等特點，是一種M位三元固溶型MAX相材料的有效制備方法。本發(fā)明得到的三元固溶型MAX相材料在吸波材料、熱結構材料、核能材料、高溫電極、摩擦磨損等領域具有廣泛應用前景。

技術領域

本發(fā)明涉及一種陶瓷材料及其制備方法，具體涉及一種M位三元固溶型MAX相材料的制備方法。

背景技術

M_n+1AX_n(簡稱MAX)相陶瓷是一大類具有相似結構的三元層狀化合物。過去20年來，該類材料以其獨特的層狀結構和鍵合特征所賦予的使其兼具陶瓷和金屬的性質(zhì)，受到了世界范圍內(nèi)的廣泛關注。目前MAX相材料的研究主要集中于新型單相MAX的合成及其性能探索，主要涉及211型，312型和413型三個大類共計80余種，已基本覆蓋理論中MAX相所能含有的全部元素。考慮到MAX相結構的的相似性和組成的多樣性，如對其不同位置進行元素固溶，不但可以極大豐富該材料的種類，也將帶來更多新奇的固溶效應。因此固溶型MAX相材料的研究工作進入了人們的視野。

MAX相材料中M位、A位、X位所涉及的元素不同的，因而不同位點元素變化對MAX相材料性能影響很大，從MAX相材料的能帶結構中可以發(fā)現(xiàn)，決定MAX相材料導電導熱性的關鍵是M位原子，而M位原子與X位原子的結合較強，則賦予了該類材料較高的硬度和高溫性能；同時，由于M位原子與A位原子的結合相對較弱，從而導致其具有良好的韌性和可加工性。因此可以說M位原子是決定MAX相材料進一步發(fā)展的關鍵。

申請?zhí)枮镃N201811538390.2的中國專利“一種制備MAX相材料的方法”通過對固體原料通電加熱的方法制備了MAX相材料，實施例中顯示合成了X位固溶體Cr₃AlCN和常見MAX相Ti₃SiC₂，但很顯然，其沒有實現(xiàn)M位固溶，更難實現(xiàn)M位三相固溶；申請?zhí)枮镃N201910797466.1的中國專利“一種四元MAX相增強NiAl基高溫潤滑復合材料及其制備方法”中闡述了NiAl-Mo₂TiAlC₂陶瓷粉體的制備工藝，實現(xiàn)了M位兩相固溶，這是屬于目前文獻報道中比較典型的一類M位二元固溶MAX相，但是很顯然，其也沒有實現(xiàn)純相M位三元固溶MAX相的制備。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種M位三元固溶型MAX相材料的制備方法，以克服上述現(xiàn)有技術存在的缺陷，本發(fā)明的三元固溶型MAX相材料是通過分步熔鹽的策略加之精確控制原材料比例制備的，具有高純度、高結晶度的特點。

為達到上述目的，本發(fā)明采用如下技術方案：

一種M位三元固溶型MAX相材料的制備方法，包括以下步驟：

步驟一：將M位金屬粉、鋁粉和混合熔鹽混合制成粉料1；隨后將粉料1預研磨，接著進行球磨，球磨結束后進行高溫氣氛燒結，得到三元中間相粉料1；

步驟二：將M位金屬粉、碳粉和混合熔鹽混合制成粉料2，隨后將粉料2預研磨，接著進行球磨，球磨結束后進行高溫氣氛燒結，得到三元中間相粉料2；

步驟三：將三元中間相粉料1和三元中間相粉料2混合，進行球磨處理，完成后得到粉料3；隨后將粉料3進行高溫氣氛燒結，燒結產(chǎn)物為粉料4，將粉料4清洗、烘干，即得到M位三元固溶型MAX相材料。

進一步地，所述的M位金屬粉為金屬Sc、Ti、Cr、V、Mo、Zr和Nb中的任意三種，且三種金屬之間為任意比例混合。