[發明專利]一種鈉化釩液無銨沉釩制備釩產品的方法

在審

• 申請號: 202010537743.8
• 申請日: 2020-06-12
• 公開（公告）號: CN111534698A
• 公開（公告）日: 2020-08-14
• 發明（設計）人: 伍珍秀;蔣霖;伍金樹
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團研究院有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B34/22
• 代理公司: 北京連和連知識產權代理有限公司 11278
• 代理人: 宋薇薇;張元

本發明提供一種鈉化釩液無銨沉釩制備釩產品的方法。該方法包括如下步驟：步驟a：將鈉化釩液加入到有機酸中，調節pH至6～8進行水解沉釩；步驟b：對反應得到的混合物進行固液分離，并對分離出的固體進行煅燒；步驟c：對煅燒后的產物進行磨細、洗滌、烘干，得到釩產品。采用本發明的方法制備釩產品，沉釩率高達98％以上，制備的釩產品中釩含量高達56％以上。本發明的方法無需含氨的沉釩劑，減少了氨污染；沉釩后，沉釩上層液因無銨，有利于廢水處理。另外，本發明的方法工藝簡單，設備要求低、操作方便、適用范圍廣、成本低，具有很好的社會效益和經濟效益。

技術領域

本發明涉及化工領域，尤其涉及一種鈉化釩液無銨沉釩制備釩產品的方法。

背景技術

釩渣主要來自于鐵水提釩，獲得的釩渣提釩工藝主要為鈉化焙燒提釩和鈣化焙燒提釩，由此獲得的釩溶液主要采用酸性銨鹽沉釩，酸性銨鹽沉釩收率高，釩產品質量達到質量標準要求，但存在以下缺點：一方面，使用銨鹽沉釩過程中，大量氨溢出，導致沉釩工序工作環境惡劣，另外還有一部分銨鹽進入了廢水系統，廢水中氨氮含量偏高，廢水處理成本高，若直接排放可對環境造成極大污染；另一方面，沉釩獲得的一般是多釩酸銨，還需在500℃左右進行煅燒，燒掉其中銨，才能獲得五氧化二釩產品。

現有研究技術也開始無銨沉釩，一般采用新型沉釩劑進行沉釩，在一定溫度下反應形成低價的二氧化釩，或者是采用新型沉釩劑使其中的釩以多聚釩酸形式析出，隨著酸度降低，多聚釩酸水解成五氧化二釩析出。

例如，專利文獻CN108531753A公開了一種釩頁巖無銨沉釩的方法，其包含如下步驟：步驟1)、將沉釩劑與富釩液混合,然后調節混合液pH為0.7～1.0,得到待反應液；所述的富釩液為釩頁巖經焙燒、酸浸、萃取、反萃工藝后得到的釩濃度為10～45g/L，釩的價態為+5的液體；所述沉釩劑與富釩液中釩的摩爾比為1.0～2.0；步驟2)、將步驟1)所得的待反應液在180～240℃溫度下，反應3～12小時，自然冷卻后得到漿體；步驟3)、將步驟2)所得的漿體經固液分離得到固體和液體，固體在60～100℃真空干燥，得到沉釩產品二氧化釩。該發明采用無銨沉釩劑水熱反應得到二氧化釩產品。

專利文獻CN106337135A公開了一種新型無銨沉釩生產五氧化二釩的方法。將提釩工藝中原礦經酸浸、萃取、反萃取工藝后所得到的反萃取液中四價釩先氧化為五價釩，形成五價釩的過飽和體系，并結晶出多聚釩酸沉淀，或將礦石或釩渣經焙燒、酸浸、離子交換或萃取反萃取后得到的高濃度含釩溶液，保溫攪拌均勻后，再加入新型沉釩劑，使多聚釩酸繼續發生沉淀，由于酸濃度降低則會生成更難溶的五氧化二釩水合物沉淀，再通過固液分離將含雜質高的母液分離，得到的產品為粉狀五氧化二釩水合物，將此產品煅燒即可得到五氧化二釩。

然而，目前的無銨沉釩方法由于工藝、成本等多方面的原因效果不太理想，仍有進一步改進的空間。

發明內容

本發明的目的在于克服現有銨鹽沉釩工藝廢水氨氮超標以及產品在煅燒過程中有氨氣排放的缺陷以及沉釩率低的問題，提供一種環境友好、沉釩率高的鈉化釩液無銨沉釩制備釩產品的方法。

基于以上目的，本發明采用以下技術方案：

一種鈉化釩液無銨沉釩制備釩產品的方法，包括如下步驟：

步驟a：將鈉化釩液加入到有機酸中，調節pH至6～8進行水解沉釩；

步驟b：對反應得到的混合物進行固液分離，并對分離出的固體進行煅燒；

步驟c：對煅燒后的產物進行磨細、洗滌、烘干，得到釩產品。

根據本發明的一個實施例，步驟a中，所使用的有機酸為甲酸和/或乙酸。

根據本發明的一個實施例，步驟a中，反應溫度為室溫。

根據本發明的一個實施例，步驟a中，在攪拌的條件下將鈉化釩液加入到有機酸中。