[發明專利]一種釩液無銨沉釩制備高純五氧化二釩的方法

有效

• 申請號: 202010536511.0
• 申請日: 2020-06-12
• 公開（公告）號: CN111592042B
• 公開（公告）日: 2022-06-03
• 發明（設計）人: 伍珍秀;蔣霖;伍金樹
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團研究院有限公司
• 主分類號: C01G31/02
• 分類號: C01G31/02
• 代理公司: 北京連和連知識產權代理有限公司 11278
• 代理人: 張濤;張元

本發明提供一種釩液無銨沉釩制備高純五氧化二釩的方法。所述方法包括如下步驟：步驟a：利用無銨沉釩劑對釩液進行水解沉釩，固液分離后獲得水解沉釩產品；步驟b：利用有機酸稀溶液對水解沉釩產品進行純化，固液分離并洗滌后獲得純化后的水解沉釩產品；步驟c：對純化后的水解沉釩產品進行煅燒獲得高純五氧化二釩。采用本發明的方法制備五氧化二釩，沉釩率可高達98％以上，五氧化二釩純度達到99.9％以上。此外，本發明采用無銨沉釩劑沉釩使得沉釩過程不帶入銨根離子，沉釩廢水易處理；本發明利用有機酸稀溶液進行純化，純化過程簡單、成本低。

技術領域

本發明涉及化工領域，尤其涉及一種釩液無銨沉釩制備高純五氧化二釩的方法。

背景技術

釩渣主要來自鐵水提釩，獲得的釩渣提釩工藝主要為鈉化焙燒提釩和鈣化焙燒提釩。獲得的釩溶液主要采用酸性銨鹽沉釩，酸性銨鹽沉釩收率高，釩產品質量達到質量標準要求，但存在以下缺點：一方面，使用銨鹽沉釩過程中，大量氨溢出，導致沉釩工序工作環境惡劣；另一方面，沉釩獲得的一般是多釩酸銨，還需在500℃左右進行煅燒，燒掉其中的銨，才能獲得五氧化二釩產品。現有研究技術也開始無銨沉釩，一般采用水解沉釩，水解獲得的釩產品中因含部分釩酸銨鈉，難以凈化，因此采用此方法受局限。

雖然水解沉釩文獻很多，但基本圍繞水解沉釩的工藝條件進行研究(例如，釩鉻液水熱水解法提釩技術研究[J].鋼鐵釩鈦，2017-10-15；鈉化釩液水解沉釩的研究[J].鋼鐵釩鈦，2015-06-15；高效低耗綠色沉釩技術實驗研究[J].鐵合金.2014-12-08，這些文獻均從釩濃度、水解溫度、pH值等對水解沉釩的工藝條件進行系統的研究)，尚沒有對水解產品純化的研究。現有技術中應用水解沉釩，也是為了制備高純五氧化二釩，其采用水解沉釩去除大部分雜質，再采用其它凈化方法(如離子交換方法)進行進一步純化達到制備高純五氧化二釩的目的。例如，專利文獻CN106430307A公開了一種高純五氧化二釩制備方法，其采用液態加銨的方式進行水解沉釩，在酸性條件下除去部分雜質，將所得的釩水解產物滴加稀氫氧化鈉溶解，過濾除去沉淀雜質，再利用陽離子交換樹脂去除微量的二價或二價以上金屬陽離子雜質。雖然該方法能夠制備出高純五氧化二釩，但是這種方法所使用的陽離子交換樹脂成本較高，且需要多步操作、過程復雜。

鑒于此，無銨沉釩制備高純五氧化二釩的方法仍有進一步研究的空間。

發明內容

本發明的目的在于提供一種環境友好、沉釩率高的釩液無銨沉釩制備高純五氧化二釩的方法。本發明先對釩液進行水解沉釩，然后對水解沉釩產品進行有機酸純化以脫掉其中的鈉和鈣，之后低溫煅燒，得到高純五氧化二釩。

基于以上目的，本發明采用以下技術方案：

一種釩液無銨沉釩制備高純五氧化二釩的方法，方法包括如下步驟：

步驟a：利用無銨沉釩劑對釩液進行水解沉釩，固液分離后獲得水解沉釩產品；

步驟b：利用有機酸稀溶液對水解沉釩產品進行純化，固液分離并洗滌后獲得純化后的水解沉釩產品；

步驟c：對純化后的水解沉釩產品進行煅燒獲得高純五氧化二釩。

根據本發明的一個實施例，釩液是鈉化釩液或酸性釩液。

根據本發明的一個實施例，釩液中釩濃度為20～80g/L。

根據本發明的一個實施例，無銨沉釩劑為硫酸。

根據本發明的一個實施例，步驟a包括：利用硫酸將釩液的pH值調節到1.8～2.3，加熱攪拌一定時間進行水解沉釩。

根據本發明的一個實施例，水解沉釩的加熱溫度為95～120℃，攪拌時間為60～120min。

根據本發明的一個實施例，步驟b中，所使用的有機酸為甲酸和/或乙酸，步驟b包括：將有機酸與水按照2～5mL:100mL的比例配置成有機酸稀溶液。