[發明專利]一種木質素基催化劑催化合成沒食子酸丙酯的方法

有效

• 申請號: 202010535944.4
• 申請日: 2020-06-12
• 公開（公告）號: CN111747848B
• 公開（公告）日: 2023-04-11
• 發明（設計）人: 張基明;楊長滿;張洪滔;胡敬;黃澤琦;周婷婷
• 申請（專利權）人: 遵義市倍緣化工有限責任公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C67/54;C07C69/84;C07C51/09;C07C65/03;B01J31/10
• 代理公司: 貴州派騰知識產權代理有限公司 52114
• 代理人: 周黎亞

1.一種木質素基催化劑催化合成沒食子酸丙酯的方法，其特征在于，是以單寧酸和正丙醇為原料，以木質素基催化劑為催化劑，通過水解、酯化制得；所述木質素基催化劑由磺化木質素、硫酸鹽木質素、磺酸樹脂組成；

所述木質素基催化劑，按重量份計由如下組分組成：磺化木質素3-12份、硫酸鹽木質素2-5份、磺酸樹脂1-9份；

所述木質素基催化劑，其制備方法為：將磺化木質素、硫酸鹽木質素置于球磨機中機械活化2-5min，然后按水料質量比為1：(0.1-0.4)的比例置于水中，升溫至70-80℃時保溫處理5-10min，迅速加入磺酸樹脂，磁力攪拌50-90min，再置于120-140℃條件烘干即得。

2.如權利要求1所述木質素基催化劑催化合成沒食子酸丙酯的方法，其特征在于，所述機械活化，其轉速為600-1000轉/min。

3.如權利要求1所述木質素基催化劑催化合成沒食子酸丙酯的方法，其特征在于，所述升溫，其速率為3-6℃/min。

4.如權利要求1所述木質素基催化劑催化合成沒食子酸丙酯的方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)水解：將單寧酸、水、木質素基催化劑按1：(0.1-1)：(0.04-0.1)的摩爾比投料，加溫至135-155℃回流反應2-4h，減壓蒸水；

2)酯化：向步驟1)所得物中加入正丙醇，加熱至100-120℃回流反應4-6h后；

3)提純：向步驟2)所得物轉入微波釜中，加入活性炭，加熱至80-85℃，保溫處理5-10min，過濾，在80-82℃條件下蒸餾出正丙醇，經冷卻結晶、離心分離、真空干燥，即得。

5.如權利要求4所述木質素基催化劑催化合成沒食子酸丙酯的方法，其特征在于，所述正丙醇，其與單寧酸的摩爾比為(3-7):1。

6.如權利要求4所述木質素基催化劑催化合成沒食子酸丙酯的方法，其特征在于，所述減壓蒸水是將壓力減至真空度0.06-0.08MPa下進行蒸水。

7.如權利要求4所述木質素基催化劑催化合成沒食子酸丙酯的方法，其特征在于，所述活性炭用量為催化劑用量10-20％。

8.如權利要求4所述木質素基催化劑催化合成沒食子酸丙酯的方法，其特征在于，所述蒸餾出正丙醇，其蒸餾壓力為0.1-0.2MPa。