[發(fā)明專利]一種檢測嘧草醚和其有關(guān)物質(zhì)的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202010535719.0
• 申請日: 2020-06-12
• 公開（公告）號: CN111855835A
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉濤;徐海;張中濤;姜娜
• 申請（專利權(quán)）人: 合肥利夫生物科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/34;G01N30/86
• 代理公司: 合肥市長遠(yuǎn)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 34119
• 代理人: 劉勇

本發(fā)明公開了一種檢測嘧草醚和其有關(guān)物質(zhì)的方法，采用高效液相色譜法檢測，其中，高效液相色譜條件為：色譜柱為十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱，流動(dòng)相A為乙腈，流動(dòng)相B為水，進(jìn)行梯度洗脫，所述梯度洗脫程序?yàn)椋?min時(shí)，流動(dòng)相A的比例為30％，流動(dòng)相B的比例為70％；0?10min內(nèi)，流動(dòng)相A的比例從30％漸變?yōu)?0％；10?20min內(nèi)，流動(dòng)相A的比例從50％漸變?yōu)?0％；20?30min內(nèi)，流動(dòng)相A的比例從70％漸變?yōu)?0％；30?40min內(nèi)，流動(dòng)相A的比例從90％漸變?yōu)?0％；40?45min內(nèi)，流動(dòng)相A的比例維持30％。本發(fā)明定量準(zhǔn)確、重復(fù)性好、各色譜峰能有效分離，可以準(zhǔn)確控制嘧草醚質(zhì)量。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及藥物檢測技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種檢測嘧草醚和其有關(guān)物質(zhì)的方法。

背景技術(shù)

嘧草醚(pyriminobac-methyl)是日本組合化學(xué)研發(fā)的一種內(nèi)吸傳導(dǎo)型專業(yè)除稗劑，屬嘧啶水楊酸類除草劑，嘧草醚原藥中含(E)-異構(gòu)體92.92％、(Z)-異構(gòu)體4.5％，外觀為淡黃色晶粒，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如式(I)所示：

醚草醚通過雜草的莖葉和根吸收，并迅速傳導(dǎo)至全株，抑制乙酰乳酸合成酶(ALS)和氨基酸的生物合成，從而抑制和阻礙雜草體內(nèi)的細(xì)胞分裂，使雜草停止生長，最終使雜草白化而枯死。在防治適期內(nèi)用藥，能有效防除稗草和小齡千金子，尤其是對抗性水田稗草有特異的高活性，從水田稗草發(fā)生前到3葉期，以30-120ga.i./hm²低藥量使用，用藥不受雨水影響，與其他農(nóng)藥的混配性好，藥效期長達(dá)40-60d，對直播水稻和移栽水稻有高的安全性，對后茬作物、人畜及環(huán)境均安全。目前，對嘧草醚的研究主要集中于其應(yīng)用技術(shù)開發(fā)與推廣，有關(guān)其分析方法報(bào)道較少。文獻(xiàn)“劉淑杰，吳公信，粱敏.嘧草醚原藥的高效液相色譜分析[J]，農(nóng)藥，2011,50(9):659-66”中公開了嘧草醚原藥的高效液相色譜檢測方法，但其嘧草醚的出峰較早不利于分開雜質(zhì)峰。

發(fā)明內(nèi)容

基于背景技術(shù)存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提出了一種檢測嘧草醚和其有關(guān)物質(zhì)的方法，本發(fā)明定量準(zhǔn)確、重復(fù)性好、分析速度快、線性關(guān)系良好、操作簡便、各色譜峰能有效分離，可以準(zhǔn)確控制嘧草醚質(zhì)量。

本發(fā)明提出的一種檢測嘧草醚和其有關(guān)物質(zhì)的方法，采用高效液相色譜法檢測，其中，高效液相色譜條件為：色譜柱為十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱，流動(dòng)相A為乙腈，流動(dòng)相B為水，進(jìn)行梯度洗脫，所述梯度洗脫程序?yàn)椋?min時(shí)，流動(dòng)相A的比例為30％，流動(dòng)相B的比例為70％；0-10min內(nèi)，流動(dòng)相A的比例從30％漸變?yōu)?0％；10-20min內(nèi)，流動(dòng)相A的比例從50％漸變?yōu)?0％；20-30min內(nèi)，流動(dòng)相A的比例從70％漸變?yōu)?0％；30-40min內(nèi)，流動(dòng)相A的比例從90％漸變?yōu)?0％；40-45min內(nèi)，流動(dòng)相A的比例維持30％。

優(yōu)選地，色譜柱的規(guī)格為4.6×150mm，粒徑為5μm。

優(yōu)選地，色譜柱為依利特ODS2 C18色譜柱。

優(yōu)選地，檢測器為DAD紫外檢測器，檢測波長為252-256nm。

優(yōu)選地，檢測波長可以為252、253、254、255或256nm。

優(yōu)選地，檢測波長為254nm。

優(yōu)選地，流速為0.55-0.65ml/min。

優(yōu)選地，流速可以為0.55、0.56、0.57、0.58、0.59、0.6、0.61、0.62、0.63、0.64或0.65ml/min。

優(yōu)選地，流速為0.6ml/min。

優(yōu)選地，柱溫為35-40℃。

優(yōu)選地，柱溫可以為35、35.5、36、36.5、37、37.5、38、38.5、39、39.5或40℃。