[發明專利]一種牙科修復用光固化復合樹脂材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202010535189.X
• 申請日: 2020-06-12
• 公開（公告）號: CN111529412B
• 公開（公告）日: 2022-10-21
• 發明（設計）人: 謝海峰;陳晨;楊家雪;廖夢圓;陳剛
• 申請（專利權）人: 南京醫科大學附屬口腔醫院
• 主分類號: A61K6/76
• 分類號: A61K6/76;A61K6/71;A61K6/887;A61K6/62;A61K6/60;A61K6/15
• 代理公司: 徐州市三聯專利事務所 32220
• 代理人: 卓小彬

1.一種牙科修復用光固化復合樹脂材料，其特征在于：復合樹脂材料，包括增強無機填料、主體填料和有機樹脂基質；

所述增強無機填料為3-巰丙基三甲氧基硅烷或3-氨基丙基三乙氧基硅烷表面改性的氧化鋯顆粒；

所述主體填料為硅烷偶聯劑γ-MPS表面改性的氧化硅顆粒；

所述有機樹脂基質為：由雙酚A-甲基丙烯酸縮水甘油酯、稀釋劑二甲基丙烯酸二縮三乙二醇酯、光引發劑樟腦醌和胺助引發劑二甲基氨基苯甲酸乙酯組成；

所述氧化鋯顆粒的粒徑為50 nm；所述氧化硅顆粒的粒徑為5 ~ 10 μm；

所述表面改性的氧化鋯顆粒，其制備方法如下：

S1氧化鋯顆粒的紫外線處理：取適量粒徑為50 nm的氧化鋯顆粒置于紫外線燈下光照4h；

S2配制10%濃度的3-巰丙基三甲氧基硅烷或3-氨基丙基三乙氧基硅烷處理液：取4.5ml的無水乙醇加入離心管內，隨后添加0.5 ml的3-巰丙基三甲氧基硅烷或3-氨基丙基三乙氧基硅烷，超聲分散5 min后得到10%濃度的硅烷處理液，避光保存；

S3氧化鋯顆粒硅烷化：將S1步驟得到的紫外處理后的氧化鋯按照質量比1:10 ~ 1:15添加至S2步驟的硅烷處理液中，隨后超聲分散10 min，避光反應8 h后使用無水乙醇清洗3-4次，3500r/min離心5 min后置于65 ℃的烘箱內干燥4 h，即可制得硅烷表面改性的氧化鋯顆粒；

所述復合樹脂材料中各組分及其質量百分比為：表面改性的氧化鋯顆粒、5%；硅烷偶聯劑γ-MPS表面改性的氧化硅顆粒、55%；雙酚A-甲基丙烯酸縮水甘油酯、27%；二甲基丙烯酸二縮三乙二醇酯、11.5%；光引發劑樟腦醌、0.5%；胺助引發劑二甲基氨基苯甲酸乙酯、1%。

2.一種如權利要求1所述的一種牙科修復用光固化復合樹脂材料的制備方法，其特征在于：具體步驟如下：

S1制備樹脂基體：將雙酚A-甲基丙烯酸縮水甘油酯和二甲基丙烯酸二縮三乙二醇酯，按照所述比例添加并充分攪拌均勻，后于避光條件下依次添加所需比例的樟腦醌和二甲基氨基苯甲酸乙酯，攪拌均勻后即得樹脂基體；

S2制備復合樹脂材料：將表面改性的氧化鋯顆粒先加入S1制得的樹脂基體中，攪拌后再加入硅烷偶聯劑γ-MPS表面改性的氧化硅顆粒，將初步所得的混合物置于研缽內充分研磨，避光反應24 h，即得到含表面改性的氧化鋯顆粒增強的復合樹脂材料。