[發(fā)明專(zhuān)利]改性聚氨酯樹(shù)脂及其制備方法、水性涂料及涂膜制品

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010535112.2
• 申請(qǐng)日: 2020-06-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111620984B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-11-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曹揚(yáng)鋒;楊鵬飛;張杰;黃鸝;胡啟明;董軍勝
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 湖南湘江關(guān)西涂料有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C08F283/00
• 分類(lèi)號(hào): C08F283/00;C08F283/06;C08F220/18;C08F220/06;C08F212/08;C09D175/06;C09D151/08;C09D7/61;C09D7/65
• 代理公司: 華進(jìn)聯(lián)合專(zhuān)利商標(biāo)代理有限公司 44224
• 代理人: 侯武嬌

1.一種改性聚氨酯樹(shù)脂的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

提供以下重量百分比的原料：多異氰酸酯化合物4.2%~7.6%、聚碳酸酯二元醇化合物8%~10%、含酸性基團(tuán)的二元醇化合物0.2%~1.0%、聚乙二醇丙烯酸酯化合物0.5%~10%、丙烯酸酯類(lèi)單體7.45%~30.84%、催化劑0.01%~0.05%、引發(fā)劑0.05%~0.5%、中和劑1.2%~1.7%、有機(jī)溶劑10%~18%和水44.0%~54.0%；

將所述多異氰酸酯化合物、所述聚碳酸酯二元醇化合物和部分所述有機(jī)溶劑混合，進(jìn)行預(yù)聚反應(yīng)，得到預(yù)聚體；

將所述預(yù)聚體和所述催化劑混合，經(jīng)第一階段反應(yīng)后，加入所述含酸性基團(tuán)的二元醇化合物、部分所述丙烯酸酯類(lèi)單體，經(jīng)第二階段反應(yīng)后，得到聚氨酯預(yù)聚物；

將所述聚乙二醇丙烯酸酯化合物、剩余部分所述丙烯酸酯類(lèi)單體和所述引發(fā)劑同時(shí)滴入所述聚氨酯預(yù)聚物和剩余部分所述有機(jī)溶劑的混合物中，經(jīng)第三階段反應(yīng)后加入中和劑，中和反應(yīng)后加入所述水，乳化得到所述改性聚氨酯樹(shù)脂；

所述聚碳酸酯二元醇化合物選自重均分子量為500~4000的聚碳酸酯二元醇；所述多異氰酸酯化合物選自脂環(huán)族二異氰酸酯和芳香族二異氰酸酯中的至少一種；

所述含酸性基團(tuán)的二元醇化合物中的酸性基團(tuán)為羧基；

所述部分丙烯酸酯類(lèi)單體選自丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸羥丙酯、丙烯酸羥丁酯和甲基丙烯酸羥丁酯中的至少一種。

2.如權(quán)利要求1所述的改性聚氨酯樹(shù)脂的制備方法，其特征在于，所述聚乙二醇丙烯酸酯化合物具有如式(Ⅰ)所示的結(jié)構(gòu)：

(Ⅰ)；

其中，R₁選自碳原子數(shù)為1~4的烷基中的任意一種；R₂選自甲基或氫原子，n選自1~500的整數(shù)。

3.如權(quán)利要求1所述的改性聚氨酯樹(shù)脂的制備方法，其特征在于，所述改性聚氨酯樹(shù)脂的固含量為35wt%~45wt%，粘度為10 mpa·s ~500mpa·s，pH值為6.0~8.0，重均分子量為60000~150000，酸值為10mgKOH/g~40mgKOH/g。

4.如權(quán)利要求1至3任一項(xiàng)所述的改性聚氨酯樹(shù)脂的制備方法，其特征在于，所述脂環(huán)族二異氰酸酯選自異佛爾酮二異氰酸酯和氫化二苯基甲烷二異氰酸酯中的至少一種。

5.如權(quán)利要求1至3任一項(xiàng)所述的改性聚氨酯樹(shù)脂的制備方法，其特征在于，所述含酸性基團(tuán)的二元醇化合物選自二羥甲基丙酸和/或二羥甲基丁酸。

6.如權(quán)利要求1至3任一項(xiàng)所述的改性聚氨酯樹(shù)脂的制備方法，其特征在于，所述催化劑為有機(jī)金屬催化劑；所述引發(fā)劑選自過(guò)氧化合物引發(fā)劑或偶氮化合物引發(fā)劑；所述中和劑選自小分子胺類(lèi)化合物。

7.如權(quán)利要求1至3任一項(xiàng)所述的改性聚氨酯樹(shù)脂的制備方法，其特征在于，所述剩余部分丙烯酸酯類(lèi)單體是制備丙烯酸樹(shù)脂或制備苯乙烯丙烯酸酯共聚物的單體，選自甲基丙烯酸異冰片酯、丙烯酸異冰片酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸異辛酯、甲基丙烯酸異辛酯、丙烯酸磷酸酯、甲基丙烯酸磷酸酯、丙烯酸和甲基丙烯酸中的至少一種。

8.如權(quán)利要求1所述的改性聚氨酯樹(shù)脂的制備方法，其特征在于，所述第一階段反應(yīng)的條件為：70℃~90℃下反應(yīng)1h~4h；和/或

所述第二階段反應(yīng)的條件為：70℃~100℃下反應(yīng)2h~4h；和/或

所述第三階段反應(yīng)的條件為：70℃~100℃下反應(yīng)1h~3h。

9.一種改性聚氨酯樹(shù)脂，其特征在于，所述改性聚氨酯樹(shù)脂采用權(quán)利要求1~8任一項(xiàng)所述的改性聚氨酯樹(shù)脂的制備方法制得。

10.如權(quán)利要求9所述的改性聚氨酯樹(shù)脂在制備涂料中的應(yīng)用。