[發(fā)明專利]一種具有微-納結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成雙重修復(fù)功能的穩(wěn)定超雙疏涂層的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010534952.7
• 申請日: 2020-06-12
• 公開（公告）號: CN111574910B
• 公開（公告）日: 2021-07-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李步成;張俊平;魏晉飛;楊燕飛;李凌霄
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所
• 主分類號: C09D163/02
• 分類號: C09D163/02;C09D191/06;C09D7/62;B05D7/26;B05D7/00
• 代理公司: 蘭州智和專利代理事務(wù)所(普通合伙) 62201
• 代理人: 張英荷

1.具有微-納結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成雙重修復(fù)功能的穩(wěn)定超雙疏涂層的制備方法，包括以下工藝步驟：

（1）結(jié)構(gòu)記憶粘結(jié)層的制備

A:在60~80℃條件下熱熔熱塑性自修復(fù)體，并加入表面活性劑，攪拌10~30min得到熱塑性自修復(fù)體乳液；

B:將雙酚A二縮水甘油醚在40~60℃下預(yù)熱10~30min，再加入固化劑、填料和溶劑后攪拌0.5~1h，得到環(huán)氧樹脂混合液；

C:將環(huán)氧樹脂混合液逐滴滴加到熱塑性自修復(fù)體乳液中，形成均勻結(jié)構(gòu)記憶粘結(jié)層分散液；

D:將結(jié)構(gòu)記憶粘結(jié)層分散液刮涂或棒涂至預(yù)處理過的基材表面，經(jīng)4~60℃預(yù)固化1.5~2.5h得結(jié)構(gòu)記憶粘結(jié)層；

（2）環(huán)氧樹脂微球/氟化埃洛石納米管@修復(fù)因子緩釋微囊分散液的制備

A:在pH為1~5的乙醇溶液中，加入全氟癸基三乙氧基硅烷，室溫攪拌6~12h得到全氟烷基硅烷低聚物；

B:將埃洛石納米管分散到全氟烷基硅烷低聚物中，在真空和機(jī)械攪拌下處理0.5~1h，得到懸浮液；懸浮液經(jīng)離心、洗滌、烘干，得到埃洛石納米管負(fù)載全氟烷基硅烷低聚物的緩釋微囊，定義為埃洛石納米管@修復(fù)因子緩釋微囊；再將埃洛石納米管@修復(fù)因子緩釋微囊分散到乙醇溶液中，加入全氟癸基三甲氧基硅烷或全氟辛基三甲氧基硅烷，用氨水調(diào)節(jié)溶液pH為9~12，室溫攪拌2~6h得到氟化埃洛石納米管@修復(fù)因子緩釋微囊分散液；

C:將雙酚A二縮水甘油醚在40~60℃下預(yù)熱10~30min，再加入低分子量的聚酰胺并攪拌，然后將雙酚A二縮水甘油醚與低分子量的聚酰胺的混合物緩慢滴加到步驟B所得氟化埃洛石納米管@修復(fù)因子緩釋微囊分散液中，加熱至40~60℃，攪拌10~30min，再靜置12~24h，沉淀聚合形成環(huán)氧樹脂微球/氟化埃洛石納米管@修復(fù)因子緩釋微囊分散液；

（3）結(jié)構(gòu)記憶超雙疏涂層的制備

將環(huán)氧樹脂微球/氟化埃洛石納米管@修復(fù)因子緩釋微囊分散液噴涂至步驟（1）所得結(jié)構(gòu)記憶粘結(jié)層表面，在40~60℃固化12~24h，得到具有微-納結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成雙重修復(fù)功能的穩(wěn)定超雙疏涂層。

2.如權(quán)利要求1所述一種具有微-納結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成雙重修復(fù)功能的穩(wěn)定超雙疏涂層的制備方法，其特征在于：步驟（1）A中，熱塑性自修復(fù)體為微晶蠟、巴西棕櫚蠟中的一種；表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉中的一種，熱塑性自修復(fù)體與表面活性劑的質(zhì)量比為100:1~20:1。

3.如權(quán)利要求1所述一種具有微-納結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成雙重修復(fù)功能的穩(wěn)定超雙疏涂層的制備方法，其特征在于：步驟（1）B中，固化劑為甲基六氫苯酐、十二烷基代順烯二酸酐、鄰苯二甲酸酐中的一種，雙酚A二縮水甘油醚與固化劑的質(zhì)量比為3:1~1:1；填料為石墨烯、碳納米管、納米級二氧化硅，二氧化鈦、蒙脫石、滑石粉中的一種；雙酚A二縮水甘油醚與填料的質(zhì)量比為50:1~25:1；溶劑為苯甲醇、環(huán)己酮、對二甲苯、甲苯中的一種；雙酚A二縮水甘油醚與溶劑的質(zhì)量比為4:1~1:1。

4.如權(quán)利要求1所述一種具有微-納結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成雙重修復(fù)功能的穩(wěn)定超雙疏涂層的制備方法，其特征在于：步驟（1）D中，基材為鋁合金，鎂合金，馬口鐵，不銹鋼，玻璃中的一種。

5.如權(quán)利要求1所述一種具有微-納結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成雙重修復(fù)功能的穩(wěn)定超雙疏涂層的制備方法，其特征在于：步驟（2）A中，全氟癸基三乙氧基硅烷的濃度為10~50mg/ml。

6.如權(quán)利要求1所述一種具有微-納結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成雙重修復(fù)功能的穩(wěn)定超雙疏涂層的制備方法，其特征在于：步驟（2）B中，埃洛石納米管分散到全氟烷基硅烷低聚物的濃度為10~50mg/ml。

7.如權(quán)利要求1所述一種具有微-納結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成雙重修復(fù)功能的穩(wěn)定超雙疏涂層的制備方法，其特征在于：步驟（2）B中，埃洛石納米管@修復(fù)因子緩釋微囊分散到乙醇溶液中的濃度為10~100mg/ml；全氟癸基三甲氧基硅烷或全氟辛基三甲氧基硅烷的濃度為2.5~75mg/ml。