[發(fā)明專利]一種高強度高導(dǎo)電性聚乙烯醇/石墨烯復(fù)合纖維的制備

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010534565.3
• 申請日: 2020-06-12
• 公開（公告）號: CN111636114B
• 公開（公告）日: 2021-08-31
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 朱美芳;楊利軍;相恒學(xué);費翔
• 申請（專利權(quán)）人: 東華大學(xué)
• 主分類號: D01F6/50
• 分類號: D01F6/50;D01F1/09;D01D10/06;D01D10/02;D01D5/30;D01D5/14;D01D5/06
• 代理公司: 上海泰能知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 31233
• 代理人: 魏峯;黃志達

本發(fā)明涉及一種高強度高導(dǎo)電性聚乙烯醇/石墨烯復(fù)合纖維的制備方法。該方法包括：紡絲液制備；聚乙烯醇/石墨烯初生復(fù)合纖維制備，聚乙烯醇/石墨烯復(fù)合纖維制備。該方法實現(xiàn)了高電導(dǎo)率聚乙烯醇/石墨烯復(fù)合纖維的連續(xù)化制備，制備得到的復(fù)合纖維具有高電導(dǎo)率和高強度。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于導(dǎo)電復(fù)合材料制備領(lǐng)域，特別涉及一種高強度高導(dǎo)電性聚乙烯醇/石墨烯復(fù)合纖維的制備方法。

背景技術(shù)

石墨烯是一種由單原子構(gòu)成的二維片層材料，具有優(yōu)異的導(dǎo)電、導(dǎo)熱性能。以石墨烯為導(dǎo)電填料的復(fù)合填充型導(dǎo)電纖維材料被廣泛的研究和報道。但得到的導(dǎo)電纖維電導(dǎo)率都不高，存在的瓶頸問題主要是分散性差，添加濃度較低。盡管文獻報道采用化學(xué)改性或原位聚合等方式處理后，添加濃度稍有提高，但遠(yuǎn)低于炭黑導(dǎo)電復(fù)合材料的添加量(40％左右)。而且石墨烯經(jīng)過經(jīng)改性處理后原有的SP₂雜化結(jié)構(gòu)被破壞，本征電導(dǎo)性能損失較大。物理方法處理石墨烯(加表面活性劑等)后，雖然添加量有所上升，但分散穩(wěn)定劑的殘留影響基體導(dǎo)電性能，同時純物理方式提高添加量的途徑使材料力學(xué)性能變脆，模量大大增加，影響纖維的服用性能和可編織性，制備高強度、高導(dǎo)電、高柔性的聚合物/石墨烯復(fù)合纖維成為了行業(yè)的痛點問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種高強度高導(dǎo)電性聚乙烯醇/石墨烯復(fù)合纖維的制備方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)中石墨烯導(dǎo)電纖維導(dǎo)電性不高的缺陷。

本發(fā)明提供了一種聚乙烯醇/石墨烯復(fù)合纖維的制備方法，包括：

(1)將石墨烯分散液、PEDOT:PSS分散液、聚乙烯醇和水混合，脫泡，靜置，得到紡絲液，其中紡絲液按照質(zhì)量百分?jǐn)?shù)包括：聚乙烯醇12-15％，石墨烯1-4％，PEDOT:PSS 1-4％，水77-86％；

(2)將步驟(1)中紡絲液從噴絲板擠出，將得到的初生纖維進入第一道交聯(lián)凝固浴，交聯(lián)凝固，再進入第二道凝固浴凝固，然后進入酸解牽伸浴牽伸，再經(jīng)過浸洗浴、水洗浴、干燥、卷繞，得到聚乙烯醇/石墨烯初生復(fù)合纖維；

(3)利用纖維后加工一體機將步驟(2)中聚乙烯醇/石墨烯初生復(fù)合纖維在恒溫?zé)釋伾线M行恒溫結(jié)晶，使微晶擴展、長大，然后在熱對輥上進行干熱牽伸，使分子鏈和微晶取向誘導(dǎo)石墨烯片層沿外力定向排列構(gòu)筑導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，再經(jīng)過松弛熱定型，消除內(nèi)應(yīng)力，卷繞，得到聚乙烯醇/石墨烯復(fù)合纖維。

所述步驟(1)中石墨烯分散液質(zhì)量百分濃度為0.8-1.5％。石墨烯分散液為水相體系。

所述步驟(1)中PEDOT:PSS分散液質(zhì)量百分濃度為1-2wt％；聚乙烯醇為PVA-2099。

所述步驟(1)中脫泡為常溫減壓脫泡。

所述步驟(2)中噴絲板孔徑為0.1-0.2mm，優(yōu)選0.15mm。

所述步驟(2)中擠出速度為5-10m/min。

所述步驟(2)中第一道交聯(lián)凝固浴組分按照質(zhì)量百分濃度為：25-30％Na₂SO₄，0.5-1％NaOH，69-74.5％H₂O。

所述步驟(2)中第二道凝固浴組分為：質(zhì)量百分濃度為25-30％的Na₂SO₄水溶液。

所述步驟(2)中第一道交聯(lián)凝固浴溫度為25-45℃。

所述步驟(2)中第二道凝固浴溫度為35-45℃；牽伸倍數(shù)為1-2倍。

所述步驟(2)中酸解牽伸浴組分按照質(zhì)量百分濃度為：25-27％Na₂SO₄，1-5％HCl，68-74％H₂O。