[發明專利]一種堿性電解水法制備β-環糊精和精油包合物的方法

有效

• 申請號: 202010534051.8
• 申請日: 2020-06-12
• 公開（公告）號: CN111760033B
• 公開（公告）日: 2023-04-11
• 發明（設計）人: 張毅民;劉夢瑜
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: A61K47/69
• 分類號: A61K47/69;A61K36/82;A61K36/63;A61K36/738;A61P31/04;A61P39/06;A61P31/12;A61P29/00;A61P35/00;A61P17/00;A61P25/24;A61K8/92;A61K8/73;A61Q17/00
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 陸藝

本發明公開了一種堿性電解水法制備β?環糊精和精油包合物的方法，步驟為：(1)將重結晶的β?環糊精溶解于pH＝10?12的堿性電解水中，得溶液一；將精油溶于無水乙醇中，得溶液二；(2)將溶液一在攪拌下滴加到溶液二中，在20?75℃，恒溫水浴反應3?7h，得乳狀液；調節溫度至室溫，靜置24?48h，過濾，濾餅用無水乙醇洗滌，抽濾，得到白色固體，干燥，得到β?環糊精和精油包合物。本發明引入堿性電解水充當溶劑與介質，為包合反應提供了有利的反應條件，堿性電解水在使用后可自然恢復到中性水的狀態，綠色、環保。本發明的β?環糊精和精油包合物具有較高的包合率和產率，具有操作簡單、能耗低、后處理簡單的優點。

技術領域

本發明屬于β-環糊精包合物合成化學領域、綠色化學領域、精油包合物制備技術領域，具體涉及一種堿性電解水法制備β-環糊精和茶樹精油包合物的方法。

背景技術

精油(Tree?Oil)是由植物的根、莖、葉通過水蒸氣蒸餾、冷浸或溶劑提取得到的揮發性芳香物質，大多在常溫下呈液態，少數品種呈固體，具有特殊的香氣。常見的精油包括茶樹精油、茉莉精油和玫瑰精油等。每一種植物精油都有一個化學結構來決定它的香味、色彩、流動性和它與系統運作的方式，也使得每一種植物精油各有一套特殊的功能特質。比如茶樹精油具有抗菌防腐抗氧化作用，是一種比傳統的抗腐蝕劑更有效的藥物，具有一定的抗病毒活性和抗炎抗腫瘤活性；茉莉精油可舒緩郁悶情緒、振奮精神、提升自信心，同時可護理和改善肌膚干燥；玫瑰精油具有很好的美容護膚作用，能以內養外淡化斑點，促進黑色素分解，恢復皮膚彈性。眾多的優點使精油廣泛應用于醫藥，食品和日用品等領域。

環糊精(cyclodextrin,CD)是由淀粉通過酶催化水解產生的。環糊精分子根據所含吡喃糖個數的不同分為α-環糊精(α-CD)、β-環糊精(β-CD)和γ-環糊精(γ-CD)。β-CD由于其生產成本低、空腔結構合適等特點，產量占到了環糊精產品的95％以上。β-CD是由7個椅式構型的D-吡喃糖單體通過α-(1,4)糖苷鍵連接而成的環狀寡聚糖，分子外形呈上窄下寬的環狀中空圓錐筒形。β-CD因其具有“內疏水，外親水”的特殊環狀結構，可以與許多疏水性客體分子相結合，并通過分子間作用力、范德華力等形成包合物。近些年來，β-CD在色譜分離、食品和分子催化領域應用越來越廣泛。

電解水是在電解池中通過直流電電解稀釋的氯化鉀或氯化鈉溶液產生的。電解開始后，在電場的影響下，陽極區域中由于OH-被氧化生成O2和H2O，OH-濃度逐漸降低，溶液呈現酸性，產生酸性電解水；陰極區域中H+被還原生成H2，由于H+濃度逐漸降低，溶液呈現堿性，產生堿性電解水。堿性電解水作為一種具有堿性特征的多功能離子水，具有優越的除菌性能，但目前尚未有將其應用于β-CD包合物的合成的報道。

精油因其具有較強的揮發性，且在空氣中易被氧化，在保存和應用方面受到了極大的限制。為了提高精油的穩定性，掩蔽精油的刺激性氣味，常常將精油與β-CD制備成包合物。在目前的合成方法中雖然對精油的利用有所改善，但是具體的產物穩定性未有詳細報道，產物的包合率和產率較低，反應條件復雜，原料的利用率也不理想。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種堿性電解水法制備β-環糊精和精油包合物的方法。

本發明的技術方案概述如下：

一種堿性電解水法制備β-環糊精和精油包合物的方法，包括如下步驟：

(1)將重結晶的β-環糊精溶解于pH＝10-12的堿性電解水中，得溶液一；將精油溶于無水乙醇中，得溶液二；

(2)將溶液一在攪拌下滴加到溶液二中，在20-75℃，恒溫水浴反應3-7h，得乳狀液；調節溫度至室溫，靜置24-48h，過濾，濾餅用無水乙醇洗滌，抽濾，得到白色固體；將白色固體真空干燥4-6h，得到β-環糊精和精油包合物。

優選地，β-環糊精和pH＝10-12的堿性電解水的比為1g:(20mL-40mL)。