[發明專利]一種原位水熱合成Fe-SSZ-13分子篩的方法

在審

• 申請號: 202010532865.8
• 申請日: 2020-06-12
• 公開（公告）號: CN111592008A
• 公開（公告）日: 2020-08-28
• 發明（設計）人: 劉春紅;鄭渭建;胡晨暉;卓佐西;杜凱敏;祁志福;陳亮;林貽超
• 申請（專利權）人: 浙江浙能技術研究院有限公司
• 主分類號: C01B39/04
• 分類號: C01B39/04;B01J29/76;B01J37/10
• 代理公司: 杭州九洲專利事務所有限公司 33101
• 代理人: 張羽振

1.一種原位水熱合成Fe-SSZ-13分子篩的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1、制備Fe的絡合物：將二價Fe金屬鹽加入到有機胺中進行絡合反應2～6h，形成Fe的絡合物；

步驟2、制備反應混合物：

步驟2.1、向Fe的絡合物中先加入無機堿和三價鋁源，完全溶解后加入N,N,N-三甲基-1-金剛烷胺并攪拌均勻，最后滴加四價硅源，得到反應混合物；

步驟2.2、將步驟2.1中所得混合物在攪拌的條件下陳化一定時間；

步驟3、在結晶條件下在180～220℃下加熱步驟2.2所得陳化后的反應混合物12～72h直至形成Fe-SSZ-13粗產物；

步驟4、將步驟3制備的Fe-SSZ-13粗產物置于特定氣氛中在500～700℃下焙燒6～12h去除模板劑，獲得Fe-SSZ-13分子篩；所述焙燒的升溫速率為1～5℃/min。

2.根據權利要求1所述原位水熱合成Fe-SSZ-13分子篩的方法，其特征在于：所述步驟1中二價Fe金屬鹽為硝酸亞鐵及其水和物、醋酸亞鐵及其水和物、硫酸亞鐵及其水合物或氯化亞鐵及其水合物；所述有機胺為三乙烯二胺或四乙烯五胺。

3.根據權利要求1所述原位水熱合成Fe-SSZ-13分子篩的方法，其特征在于：所述步驟1中二價Fe金屬鹽和有機胺進行絡合反應的時間為2h。

4.根據權利要求1所述原位水熱合成Fe-SSZ-13分子篩的方法，其特征在于：所述步驟2.1中的三價鋁源為氫氧化鋁、氧化鋁、異丙醇鋁和偏鋁酸鈉中的至少一種；所述無機堿為氫氧化鈉。

5.根據權利要求1所述原位水熱合成Fe-SSZ-13分子篩的方法，其特征在于：所述步驟2.2中的陳化時間為5～20h。

6.根據權利要求1所述原位水熱合成Fe-SSZ-13分子篩的方法，其特征在于：所述步驟3中加熱陳化后的反應混合物的溫度為200℃，加熱時間為72h。

7.根據權利要求1所述原位水熱合成Fe-SSZ-13分子篩的方法，其特征在于：所述步驟4中焙燒溫度為550℃，焙燒時間為6h，焙燒的升溫速率為5℃/min。

8.根據權利要求1所述原位水熱合成Fe-SSZ-13分子篩的方法，其特征在于：所述步驟4中的特定氣氛為空氣。

9.根據權利要求1所述原位水熱合成Fe-SSZ-13分子篩的方法，其特征在于：所述步驟2.1中三價鋁源與四價硅源的摩爾比范圍為0.01～0.10；氫氧根離子和四價硅源的摩爾比范圍為0.2～0.6；有機堿和四價硅源的摩爾比范圍為0.05～0.2；N,N,N-三甲基-1-金剛烷胺陽離子和四價硅源的摩爾比范圍為0.08～0.2。

10.根據權利要求1所述原位水熱合成Fe-SSZ-13分子篩的方法，其特征在于：所述步驟2.1中Fe的絡合物和N,N,N-三甲基-1-金剛烷胺均作為模板劑，Fe絡合物同時作為合成Fe-SSZ-13分子篩的Fe源。