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[發明專利]一種原位水熱合成Fe-SSZ-13分子篩的方法在審

專利信息
申請號: 202010532865.8 申請日: 2020-06-12
公開(公告)號: CN111592008A 公開(公告)日: 2020-08-28
發明(設計)人: 劉春紅;鄭渭建;胡晨暉;卓佐西;杜凱敏;祁志福;陳亮;林貽超 申請(專利權)人: 浙江浙能技術研究院有限公司
主分類號: C01B39/04 分類號: C01B39/04;B01J29/76;B01J37/10
代理公司: 杭州九洲專利事務所有限公司 33101 代理人: 張羽振
地址: 311121 浙江省杭州市余*** 國省代碼: 浙江;33
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摘要:
搜索關鍵詞: 一種 原位 合成 fe ssz 13 分子篩 方法
【權利要求書】:

1.一種原位水熱合成Fe-SSZ-13分子篩的方法,其特征在于,包括以下步驟:

步驟1、制備Fe的絡合物:將二價Fe金屬鹽加入到有機胺中進行絡合反應2~6h,形成Fe的絡合物;

步驟2、制備反應混合物:

步驟2.1、向Fe的絡合物中先加入無機堿和三價鋁源,完全溶解后加入N,N,N-三甲基-1-金剛烷胺并攪拌均勻,最后滴加四價硅源,得到反應混合物;

步驟2.2、將步驟2.1中所得混合物在攪拌的條件下陳化一定時間;

步驟3、在結晶條件下在180~220℃下加熱步驟2.2所得陳化后的反應混合物12~72h直至形成Fe-SSZ-13粗產物;

步驟4、將步驟3制備的Fe-SSZ-13粗產物置于特定氣氛中在500~700℃下焙燒6~12h去除模板劑,獲得Fe-SSZ-13分子篩;所述焙燒的升溫速率為1~5℃/min。

2.根據權利要求1所述原位水熱合成Fe-SSZ-13分子篩的方法,其特征在于:所述步驟1中二價Fe金屬鹽為硝酸亞鐵及其水和物、醋酸亞鐵及其水和物、硫酸亞鐵及其水合物或氯化亞鐵及其水合物;所述有機胺為三乙烯二胺或四乙烯五胺。

3.根據權利要求1所述原位水熱合成Fe-SSZ-13分子篩的方法,其特征在于:所述步驟1中二價Fe金屬鹽和有機胺進行絡合反應的時間為2h。

4.根據權利要求1所述原位水熱合成Fe-SSZ-13分子篩的方法,其特征在于:所述步驟2.1中的三價鋁源為氫氧化鋁、氧化鋁、異丙醇鋁和偏鋁酸鈉中的至少一種;所述無機堿為氫氧化鈉。

5.根據權利要求1所述原位水熱合成Fe-SSZ-13分子篩的方法,其特征在于:所述步驟2.2中的陳化時間為5~20h。

6.根據權利要求1所述原位水熱合成Fe-SSZ-13分子篩的方法,其特征在于:所述步驟3中加熱陳化后的反應混合物的溫度為200℃,加熱時間為72h。

7.根據權利要求1所述原位水熱合成Fe-SSZ-13分子篩的方法,其特征在于:所述步驟4中焙燒溫度為550℃,焙燒時間為6h,焙燒的升溫速率為5℃/min。

8.根據權利要求1所述原位水熱合成Fe-SSZ-13分子篩的方法,其特征在于:所述步驟4中的特定氣氛為空氣。

9.根據權利要求1所述原位水熱合成Fe-SSZ-13分子篩的方法,其特征在于:所述步驟2.1中三價鋁源與四價硅源的摩爾比范圍為0.01~0.10;氫氧根離子和四價硅源的摩爾比范圍為0.2~0.6;有機堿和四價硅源的摩爾比范圍為0.05~0.2;N,N,N-三甲基-1-金剛烷胺陽離子和四價硅源的摩爾比范圍為0.08~0.2。

10.根據權利要求1所述原位水熱合成Fe-SSZ-13分子篩的方法,其特征在于:所述步驟2.1中Fe的絡合物和N,N,N-三甲基-1-金剛烷胺均作為模板劑,Fe絡合物同時作為合成Fe-SSZ-13分子篩的Fe源。

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