[發明專利]一種鋰離子電池硅鈮多孔復合負極材料的制備方法

有效

• 申請號: 202010532353.1
• 申請日: 2020-06-12
• 公開（公告）號: CN111668446B
• 公開（公告）日: 2022-05-20
• 發明（設計）人: 劉云建;劉柯;倪佳華;秦錢萬;竇愛春;周玉;蘇明如
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: H01M4/04
• 分類號: H01M4/04;H01M4/36;H01M4/48;H01M4/131;H01M10/0525
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1.一種鋰離子電池硅鈮多孔復合負極材料的制備方法，所述的鋰離子電池硅鈮多孔復合負極材料為Nb₂O₅/SiO_x多孔復合負極材料，0x≤2，其特征在于，制備方法如下：

（1）首先采用固相法制備出前驅體微米片狀NbSe₂/Si復合材料；在室溫環境下，按照化學計量比Nb:Se=1:2稱取鈮源，硒源較化學計量比過量2%-6%，隨后稱取一定比例的硅源，然后加入液態溶劑，隨后進行超聲分散；

（2）將步驟（1）所得的材料轉移到球磨罐中，在球磨機中進行濕磨處理，球磨分散完成后于鼓風干燥箱中進行干燥；

（3）將步驟（2）所得的粉末放于密閉容器中管式爐中于氬氣氣氛保護下進行恒溫煅燒，隨爐冷卻后得到微米片狀NbSe₂/Si復合材料；

（4）將步驟3中得到的微米片狀NbSe₂/Si復合材料于瑪瑙研缽中充分研磨后將樣品轉移到剛玉燒舟中轉移到管式爐中以進行恒溫煅燒后得到微米多孔片狀Nb₂O₅/SiO_x復合負極材料。

2.如權利要求1所述的一種鋰離子電池硅鈮多孔復合負極材料的制備方法，其特征在于，在上述步驟（1）中，所述鈮源為鈮粉或氫氧化鈮；硒源為硒粉、二氧化硒或亞硒酸；硅源為納米硅或正硅酸乙酯；硅源比例為生成基體NbSe₂質量的3%-15%；液態溶劑為去離子水、無水乙醇或丙酮；超聲分散的時間為10-80min；固液質量比為0.1-0.5:1。

3.如權利要求1所述的一種鋰離子電池硅鈮多孔復合負極材料的制備方法，其特征在于，在上述步驟（2）中，所述球磨時間為5-9h；球磨轉速為200-500r/min；干燥溫度為40-100℃。

4.如權利要求1所述的一種鋰離子電池硅鈮多孔復合負極材料的制備方法，其特征在于，在上述步驟（3）中，升溫速率為5-15℃/min；煅燒溫度為500-900℃；煅燒時間為1-4h。

5.如權利要求1所述的一種鋰離子電池硅鈮多孔復合負極材料的制備方法，其特征在于，在上述步驟（4）中，所述研磨時間為5-30min；樣品的煅燒氛圍為空氣；升溫速率為5-15℃/min；煅燒溫度為500-900℃；煅燒時間為1-6h。