[發明專利]一種鹽敏感絮凝劑的制備方法以及使用方法

在審

• 申請號: 202010532326.4
• 申請日: 2020-06-12
• 公開（公告）號: CN112300295A
• 公開（公告）日: 2021-02-02
• 發明（設計）人: 史玉琳;王開祥;徐益升;魏婷婷;陳龍
• 申請（專利權）人: 石河子大學
• 主分類號: C08B31/12
• 分類號: C08B31/12;C08B15/06;C08B37/08;C02F1/56
• 代理公司: 北京華仁聯合知識產權代理有限公司 11588
• 代理人: 王希剛

1.一種鹽敏感絮凝劑的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

步驟a：制備醚化劑，具體步驟如下：

在反應容器中，加入三聚氯氰及0-5℃的水，維持溫度為0-5℃，三聚氯氰與水的質量比為1:4-5；在300-400r/min的攪拌速度下向反應容器中滴加親核試劑，其中加入的所述三聚氯氰和所述親核試劑的摩爾量為1:1-2.5；反應30-60min后升溫至20℃-60℃，再次加入所述親核試劑，以三聚氯氰反應完全為終點；反應結束后將產物用0-5℃的水洗滌數遍，收集濾餅，50-60℃溫度下真空干燥10-15小時，得白色絮凝劑中間體；

步驟b：合成鹽敏感聚合物，具體步驟如下：

以淀粉、殼聚糖或纖維素為原料A，以步驟a制備得到的所述絮凝劑中間體為醚化劑；將摩爾比為1：2-3的所述原料A與NaOH倒入二甲基亞砜溶液中，二甲基亞砜溶液與所述原料A的質量比為1:20-25，升溫至65-75℃保持30-40min后，將步驟a制備得到的所述絮凝劑中間體在氮氣保護下加入，其中所述絮凝劑中間體與所述原料A的摩爾比為2-3:1，隨后升溫至120℃-130℃反應8-10小時；將產物調節pH至7-7.5，用水析出，通過丙酮、乙醇或石油醚清洗獲得潔凈目標產物。

2.如權利要求1所述的鹽敏感絮凝劑的制備方法，其特征在于，所述步驟a中的親核試劑為二(2-溴乙基)胺溶液、亞氨基二乙醇溶液、二異丙胺溶液、亞氨基二乙腈溶液或亞氨基二乙酸溶液；制備得到的所述絮凝劑中間體為2，4-二(二(2-溴乙基)胺基)-6-氯-[1，3，5]-三嗪、2，4-二(二乙醇胺基)-6-氯-[1，3，5]-三嗪、2，4-二(二異丙氨基)-6-氯-[1，3，5]-三嗪、2，4-二(亞氨基二乙腈基)-6-氯-[1，3，5]-三嗪或者2，4-二(亞氨基二乙酸基)-6-氯-[1，3，5]-三嗪。

3.如權利要求1或2所述的鹽敏感絮凝劑的制備方法，其特征在于，所述步驟a中，采用薄層色譜檢測確認三聚氯氰反應是否完全，其中，所述薄層色譜檢測展開劑的體積比為:乙酸乙酯:石油醚＝1:10-30。

4.如權利要求1至3任一所述的鹽敏感絮凝劑的制備方法，其特征在于，所述步驟b中通入氮氣的流量為20-60mL/min。

5.一種利用權利要求1至4任一所述方法制備得到的鹽敏感絮凝劑。

6.一種利用權利要求1至5任一所述方法制備的鹽敏感絮凝劑的拓寬絮凝劑絮凝平臺的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：向染色完后得到的印染廢水中加入無機鹽或者水，通過電導率儀測定使廢水體系中無機鹽的質量濃度為20-200g/L；

步驟2：向步驟1的所述廢水體系中加入權利要求1-5任一制備得到的鹽敏感性絮凝劑，其中印染廢水中的染料和所述鹽敏感絮凝劑的質量比為1:1-4。

7.一種利用權利要求1至5任一所述方法制備的鹽敏感絮凝劑的廢水回收利用方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟A：向染色完后得到的印染廢水中加入無機鹽或者水，通過電導率儀測定使廢水體系中無機鹽的質量濃度為20-200g/L；

步驟B：向步驟B的所述廢水體系中加入權利要求1-5任一制備得到的鹽敏感性絮凝劑，其中印染廢水中的染料和所述鹽敏感絮凝劑的質量比為1:1-4；

步驟C：在攪拌速度為100-250r/min下保持5分鐘，然后在攪拌速度為50-100r/min下保持2分鐘，然后靜置10-60分鐘；隨后溶液體系過濾的濾液；

步驟D：利用步驟C得到的濾液溶解活性染料，對棉織物進行染色。

8.如權利要求6所述的廢水回收利用方法，其特征在于，所述無機鹽為硫酸鈉、氯化鈉或其他與印染廢水中固有的鹽一致的無機鹽。

9.如權利要求5或6所述的廢水回收利用方法，其特征在于，所述步驟C中過濾濾膜的孔徑為0.45-0.75μm。

10.如權利要求6至8任一所述的廢水回收利用方法，其特征在于，所述步驟D的后面進一步包括有以下步驟：

步驟E：向步驟D中得到的印染廢水中加入無機鹽或者水，再次執行步驟A-D，從而實現高鹽印染廢水的脫色及廢水的循環染色。