[發(fā)明專利]一種低鉬萃余液鉬回收生產(chǎn)鉬酸銨及沉鉬劑循環(huán)再利用的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010532319.4
• 申請日: 2020-06-12
• 公開（公告）號: CN113801997A
• 公開（公告）日: 2021-12-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李賢洪;楊永鑫;劉子陽
• 申請（專利權(quán)）人: 杭州臨安慧爾鉬業(yè)科技有限公司
• 主分類號: C22B3/44
• 分類號: C22B3/44;C22B3/42;C22B3/14;C22B34/34
• 代理公司: 北京志霖恒遠(yuǎn)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11435
• 代理人: 張榮鑫

1.一種低鉬萃余液鉬回收生產(chǎn)鉬酸銨及沉鉬劑循環(huán)再利用的方法，其特征在于：包括以下步驟：

a)沉淀：將低鉬萃余液用無機(jī)酸調(diào)整pH至7.0～12.0，檢測低鉬萃余液中鉬的含量，根據(jù)低鉬萃余液中鉬的含量，加入鉬的摩爾量1.0～1.2倍的沉鉬劑并攪拌，沉淀和上清液體經(jīng)液固分離，得到鉬渣，所述鉬渣的主要成分為鉬酸鹽，其中含有少量的鎢酸鹽；

b)氨浸：將上述鉬渣用銨鹽溶液浸取，并用氨水調(diào)節(jié)pH至8.5～9.0，加熱并保持溫度在70～80℃下浸提1～5小時，浸提完畢后進(jìn)行固液分離，得到錳鹽濾餅和鉬酸銨溶液；

c)凈化除雜：將上述鉬酸銨溶液保持在85～90℃下，pH為8.0～10.0的條件下，加入適量硫化物對溶液中的二價金屬進(jìn)行沉淀除雜，凈化時間3～5小時，凈化完成后進(jìn)行過濾，得到過濾液；

d)酸沉：將上述過濾液在溫度40～55℃下加入10％無機(jī)酸至pH為2.0～3.0，經(jīng)離心分離得到四鉬酸銨和母液；

e)重結(jié)晶：將上述四鉬酸銨放入反應(yīng)釜，并用10％的氨水調(diào)節(jié)pH至6.0～7.0，保持結(jié)晶釜溫度在70～80℃，經(jīng)過重結(jié)晶，制得七鉬酸銨；

f)離子交換：將步驟d)中得到的母液通過陰離子樹脂進(jìn)行離子交換，將鉬酸根離子交換到陰離子樹脂上，用于回收母液中的鉬酸銨，用氨水對大孔陰離子交換樹脂進(jìn)行解吸，得到鉬酸銨解吸液，返回到步驟c)的鉬酸銨溶液中；

g)沉鉬劑循環(huán)：將步驟b)中得到的錳鹽濾餅加水打漿，緩慢加入20％硫酸，最終使得反應(yīng)體系的酸度在pH至3.0～5.0，得到硫酸錳漿料，用壓濾機(jī)進(jìn)行固液分離，并用清水洗滌固體，制得硫酸錳，可作為步驟a)中沉鉬劑循環(huán)使用。

2.如權(quán)利要求1所述的一種低鉬萃余液鉬回收生產(chǎn)鉬酸銨及沉鉬劑循環(huán)再利用的方法，其特征在于：所述步驟a)中檢測低鉬萃余液中鉬的含量采用分光光度方法。

3.如權(quán)利要求1所述的一種低鉬萃余液鉬回收生產(chǎn)鉬酸銨及沉鉬劑循環(huán)再利用的方法，其特征在于：所述步驟a)中所述的無機(jī)酸為硫酸、硝酸或鹽酸，所述沉鉬劑采用錳的二價化合物，所述錳的二價化合物包括但不限定于硫酸錳、氯化錳、硝酸錳和碳酸錳。

4.如權(quán)利要求1所述的一種低鉬萃余液鉬回收生產(chǎn)鉬酸銨及沉鉬劑循環(huán)再利用的方法，其特征在于：所述步驟c)中所述的硫化物為硫化銨、硫化鈉或硫化鉀。

5.如權(quán)利要求1所述的一種低鉬萃余液鉬回收生產(chǎn)鉬酸銨及沉鉬劑循環(huán)再利用的方法，其特征在于：所述步驟d)中所述的無機(jī)酸為硫酸、硝酸或鹽酸。

6.如權(quán)利要求1所述的一種低鉬萃余液鉬回收生產(chǎn)鉬酸銨及沉鉬劑循環(huán)再利用的方法，其特征在于：所述步驟f)所述的陰離子樹脂為弱堿性陰離子樹脂，功能基團(tuán)為伯胺、仲胺或叔胺型苯乙烯系大孔樹脂。