[發(fā)明專利]同步表征待測有機質理化/光學特性的儀器及方法

在審

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• 申請日: 2020-06-11
• 公開（公告）號: CN111707744A
• 公開（公告）日: 2020-09-25
• 發(fā)明（設計）人: 黎雷;張文俊
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/60;G01N30/62;G01N30/74
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 褚明偉

本發(fā)明涉及一種同步表征待測有機質理化/光學特性的儀器與方法，包括分離系統(tǒng)、在線預處理系統(tǒng)及檢測系統(tǒng)，分離系統(tǒng)包括順序連接的自動進樣器、SEC色譜柱、切換閥、HIC色譜柱，SEC色譜柱用于實現待測樣品按分子量大小依次分離，HIC色譜柱用于實現待測樣品按照親疏水性大小分離；在線預處理系統(tǒng)包括注入閥、無機碳去除器、紫外消解器，檢測系統(tǒng)包括紫外檢測器、三維熒光檢測器、有機碳檢測器、有機氮檢測器；按照待測樣品流路方向，HIC色譜柱順序連接紫外檢測器、三維熒光檢測器、注入閥、無機碳去除器、紫外消解器、有機碳檢測器、有機氮檢測器。本發(fā)明可用于DBPs前體物識別、吸附競爭機理研究、膜污染物預測以及可生化有機碳/氮檢測等方面。

技術領域

本發(fā)明屬于環(huán)境檢測技術領域，涉及一種同步表征待測有機質理化/光學特性的儀器及方法。

背景技術

地表水水源中的污染物一般以有機物為主，其中溶解態(tài)的部分(即溶解性有機質，dissolved organic matter,DOM)處理難度較大，也是影響出廠水水質的關鍵。DOM對飲用水處理帶來諸多危害，例如會使原水呈現顏色、氣味甚至毒副作用、降低膜濾和碳濾效果，造成膜堵塞和活性炭吸附能力下降、降低氧化劑和消毒劑的性能等。因此，在水處理過程中應盡可能地增加DOM的去除率，這也就有必要全面了解DOM的組成特性以及其在水處理工藝(單一或組合)中的遷移轉化規(guī)律。由于DOM是一類復雜、異質的混合物，需要對DOM進行理化分級(如按分子量大小、親疏水性強弱進行分級)后檢測其分離組分的相關特性參數以期綜合反映DOM的理化(濃度/分子量/親疏水性)以及光學特性(紫外光吸收/熒光特性)。近年來，尺寸排阻色譜(size exclusion chromatography，SEC)和疏水作用色譜(hydrophobicinteraction chromatography，HIC)由于操作方便、幾乎無損以及分離高效準確的優(yōu)勢被大量用于未知樣品的分子量和親疏水性無級分離，對分離后的組分進行多檢測器系統(tǒng)檢測可以實現對DOM理化/光學特性表征。

自2011年DOC-Labor實驗室開發(fā)出基于SEC分離并聯(lián)合紫外檢測器(UVD)、有機碳檢測器(OCD)和有機氮檢測器(OND)共同表征DOM不同分子量組分光吸收/有機碳濃度/有機氮濃度特性開始(又稱LC-OCD-OND，論文參見：Characterisation of aquatic humic andnon-humic matter with size-exclusion chromatography-organic carbon detection-organic nitrogen detection(LC-OCD-OND)，Water Research，2011)，水務工作者逐漸認識到多檢測器聯(lián)用表征DOM技術具有巨大前景。專利CN 201710097221.9公開了一種利用SEC分離DOM后，采集各組分熒光多發(fā)射三維光譜數據來進行DOM的定量檢測的方法。該方法將不同分子量DOM初步粗分為腐殖質類物質、氨基酸類物質和非腐殖質類物質，但由于缺少濃度檢測器(OCD或OND等)，該方法對DOM定量檢測的準確性不足。專利CN201811466516.X公開了一種有機氮和有機碳串聯(lián)式在線檢測DOM的方法與裝置，該裝置類似于LC-OCD-OND，可實現不同分子量組分有機碳和有機氮濃度同步檢測，但尚缺熒光等其他關鍵檢測參數信息，同時對有機氮(dissolved organic nitrogen，DON)檢測影響較大的水中本底硝酸根離子干擾問題未提出解決方法。本申請發(fā)明人近期公開/授權的發(fā)明專利CN201910382778.6和實用新型專利ZL 201920655954.4率先使用多檢測器同步表征系統(tǒng)對SEC分離后DOM組份進行紫外光吸收、三維熒光、有機碳及有機氮濃度特性同步檢測(SEC-UVD/3DEEMD/OCD/OND)，并利用前后置OND對DON檢測干擾較大的硝酸根離子進行分離，該方法雖能綜合反映DOM的理化以及光學特性且能有效規(guī)避硝酸根離子對DON檢測干擾，但其他溶解無機氮(Dissolved inorganic nitrogen，DIN)如亞硝酸根離子、銨根離子仍無法從體系中排除。