[發(fā)明專利]鄰氨基苯乙酮的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010531803.5
• 申請(qǐng)日: 2020-06-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111675624B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-04-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 成家鋼
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 成家鋼
• 主分類號(hào): C07C225/22
• 分類號(hào): C07C225/22;C07C221/00
• 代理公司: 武漢藍(lán)寶石專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 42242
• 代理人: 王振宇

1.一種鄰氨基苯乙酮的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將氧化劑高錳酸鉀、酸催化劑冰醋酸、鄰硝基乙苯在稀硫酸環(huán)境下30~40℃反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行萃取、洗滌、干燥后得到鄰硝基苯乙酮；

（2）將步驟（1）中得到的鄰硝基苯乙酮、還原金屬，加入氯化銨水溶液持續(xù)進(jìn)行回流反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，向反應(yīng)釜內(nèi)通入水蒸汽蒸餾，對(duì)蒸餾出的溶液進(jìn)行分液即得鄰氨基苯乙酮；

其中，步驟（1）中鄰硝基乙苯與高錳酸鉀的摩爾比為1:（1.3-1.8）；

步驟（1）中弱酸催化劑冰醋酸的用量為鄰硝基乙苯重量的2-4%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鄰氨基苯乙酮的制備方法，其特征在于，步驟（1）中的萃取包括兩步：第一步為工業(yè)鹽萃取；第二步為工業(yè)鹽和苯共同萃取。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鄰氨基苯乙酮的制備方法，其特征在于，步驟（1）中的洗滌包括兩步：第一步為堿液洗滌，第二步為水洗滌。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鄰氨基苯乙酮的制備方法，其特征在于，步驟（2）中鄰硝基苯乙酮與還原金屬的摩爾比為1：（2-6）。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鄰氨基苯乙酮的制備方法，其特征在于，還原金屬為鐵粉，步驟（2）中氯化銨溶液根據(jù)反應(yīng)進(jìn)程分批加入，氯化銨與鐵粉的摩爾比為1：（10-12）。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鄰氨基苯乙酮的制備方法，其特征在于，步驟（2）中的回流反應(yīng)的溫度為75-90℃。