[發明專利]一種用于紫外光交聯的新型納米雜化光交聯劑的制備方法

在審

• 申請號: 202010531457.0
• 申請日: 2020-06-11
• 公開（公告）號: CN111621076A
• 公開（公告）日: 2020-09-04
• 發明（設計）人: 張湧頎;王暄;付雨薇;張鵬
• 申請（專利權）人: 哈爾濱理工大學
• 主分類號: C08L23/06
• 分類號: C08L23/06;C08K13/02;C08K5/548;C08K3/36;C08J3/28
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 牟永林

1.一種用于紫外光交聯的新型納米雜化光交聯劑的制備方法，其特征在于，該方法包括如下步驟：

(1)預產物的制備；

將帶有烯丙基的交聯劑和帶有巰基基團的硅烷偶聯劑加入到溶劑中，混合后在氮氣環境下經攪拌或攪拌后紫外光燈照射或升溫下攪拌后制得預產物；

(2)納米雜化交聯劑的制備；

將所得到的的預產物與納米二氧化硅混合，混合后加入無水乙醇水溶液經過超聲分散、調節PH、高速分散、升溫攪拌、冷卻、離心、洗滌、干燥得到納米雜化交聯劑或混合后經升溫、氮氣環境下反應、離心、洗滌、干燥得到納米雜化交聯劑；

(3)交聯聚乙烯樣品的制備；

將得到的納米雜化交聯劑與聚乙烯基料或納米雜化光引發劑按照比例經密煉機混合均勻，在紫外光下輻照交聯，得到交聯聚乙烯樣品。

2.如權利要求1所述的一種用于紫外光交聯的新型納米雜化光交聯劑的制備方法，其特征在于，所述的步驟(1)中混合后在氮氣環境下攪拌后經紫外光燈照射的具體過程為：將帶有烯丙基的交聯劑和帶有巰基基團的硅烷偶聯劑加入到溶劑中，混合后加入適量無水氯化鈣除水，在氮氣保護下，磁力攪拌均勻后用紫外光燈照射40min。

3.如權利要求1所述的一種用于紫外光交聯的新型納米雜化光交聯劑的制備方法，其特征在于，所述的無水乙醇水溶液中乙醇與水質量比為3:1。

4.如權利要求1所述的一種用于紫外光交聯的新型納米雜化光交聯劑的制備方法，其特征在于，所述的步驟(2)中混合后加入無水乙醇水溶液經過超聲分散、調節PH、高速分散、升溫攪拌、冷卻、離心、洗滌、干燥得到納米雜化交聯劑的具體過程為：稱取納米二氧化硅，加入到無水乙醇水溶液中，在超聲波細胞破碎儀作用下超聲分散15min，然后轉移至高速分散均質機中，并用HCL水溶液調節PH＝4，在向體系中加入TAIC-590，高速分散10min轉移至三口燒瓶中，升溫至80℃并恒溫攪拌反應6h后冷卻，將混合液離心、洗滌、干燥，即得到納米雜化的交聯劑。

5.如權利要求1所述的一種用于紫外光交聯的新型納米雜化光交聯劑的制備方法，其特征在于，所述的步驟(2)中混合后經升溫、氮氣環境下反應、離心、洗滌、干燥得到納米雜化交聯劑的具體過程為：稱取納米二氧化硅，并將溫度提高到60℃，繼續載氮氣環境中反應8h。最后將反應結束所得混合溶液離心、洗滌、干燥，即得到納米雜化交聯劑。

6.如權利要求1所述的一種用于紫外光交聯的新型納米雜化光交聯劑的制備方法，其特征在于，所述的納米雜化的交聯劑與聚乙烯基料的質量比為1:50。

7.如權利要求1所述的一種用于紫外光交聯的新型納米雜化光交聯劑的制備方法，其特征在于，所述的納米雜化交聯劑與納米雜化光引發劑的質量比為1.8:50。