[發(fā)明專利]一種吸波型聚合物轉(zhuǎn)化硅碳氮陶瓷的低溫制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010531336.6 | 申請日： | 2020-06-11 |
| 公開（公告）號： | CN111646813B | 公開（公告）日： | 2022-03-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 薛繼梅;任方遠(yuǎn);成來飛 | 申請（專利權(quán)）人： | 西北工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | C04B35/80 | 分類號： | C04B35/80;C04B35/58;C04B35/622;C08G77/62;C09K3/00;C01B32/16 |
| 代理公司： | 西北工業(yè)大學(xué)專利中心 61204 | 代理人： | 王鮮凱 |
| 地址： | 710072 *** | 國省代碼： | 陜西;61 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 吸波型 聚合物 轉(zhuǎn)化 硅碳氮 陶瓷 低溫 制備 方法 | ||
1.一種吸波型聚合物轉(zhuǎn)化硅碳氮陶瓷的低溫制備方法，其特征在于步驟如下：
步驟1、制備雙水楊醛縮乙二胺合鎳席夫堿金屬配合物：
將摩爾比為1:1的雙水楊醛縮乙二胺席夫堿和硝酸鎳溶解在二甲基酰胺中，水浴加熱到55～65℃時，滴加硝酸鎳水溶液，回流1小時，冷卻后抽濾，用50％的乙醇洗滌，真空干燥得到橙色雙水楊醛縮乙二胺合鎳席夫堿金屬配合物；
所述雙水楊醛縮乙二胺席夫堿與二甲基酰胺的摩爾體積比為1:25mmol/ml；
所述硝酸鎳水溶液是：摩爾比為1:1的雙水楊醛縮乙二胺席夫堿和硝酸鎳溶解在去離子水中，硝酸鎳與去離子水的摩爾體積比1:7.5mmol/ml；
步驟2、含鎳聚硅碳氮烷前驅(qū)體的合成：
將雙水楊醛縮乙二胺合鎳席夫堿金屬配合物和聚硅氮烷按照質(zhì)量比例7/93～13/87溶解于四氫呋喃中，在常溫下攪拌反應(yīng)3～3.5小時，真空干燥得到含鎳聚硅碳氮烷前驅(qū)體；
步驟3、原位自生碳納米管改性SiCN陶瓷的合成：
將含鎳聚硅碳氮烷前驅(qū)體在惰性氣氛條件下于250～350℃交聯(lián)固化2～2.5小時，所得中間產(chǎn)物磨粉壓片成坯體后置于高溫裂解爐中，在惰性氣體保護(hù)下700～1000℃裂解2～2.5小時，得到原位自生碳納米管改性SiCN陶瓷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述吸波型聚合物轉(zhuǎn)化硅碳氮陶瓷的低溫制備方法，其特征在于：所述步驟3的升溫速率為5℃/min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述吸波型聚合物轉(zhuǎn)化硅碳氮陶瓷的低溫制備方法，其特征在于：所述步驟2的常溫為20～30℃。
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