[發明專利]一種含鹵化銀粉體、含鹵化銀粉體制備方法、導電銀漿及導電銀漿制備方法

在審

• 申請號: 202010531144.5
• 申請日: 2020-06-11
• 公開（公告）號: CN113798490A
• 公開（公告）日: 2021-12-17
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 長沙藍嘉新材料科技有限公司
• 主分類號: B22F1/02
• 分類號: B22F1/02;B22F9/24;H01B1/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種含鹵化銀粉體、含鹵化銀粉體制備方法、導電銀漿及導電銀漿制備方法，所述的含鹵化銀粉體為核殼結構粉體，以銀粉為核材料，以鹵化銀為殼材料，所述鹵化銀為溴化銀、碘化銀中的一種或兩種，采用本發明中的含鹵化銀粉體制備的導電銀漿燒結固化成型后，膜層不僅具有良好導電性和附著力，同時也有突出的防硫化變色。

技術領域：

本發明涉及金屬粉末加工領域，具體涉及含鹵化銀粉體、含鹵化銀粉體制備方法、導電銀漿及導電銀漿制備方法。

背景技術：

隨著國家電子產業的迅猛發展，我國對導電銀漿的需求種類以及數量越來越多，然后國內所使用的導電銀漿絕大多數都依賴進口漿料，國內企業在導電銀漿上的技術還不是很完善。

導電銀漿具有非常優異的常溫導電性、硬度、附著性。但是銀在潮濕環境下，易與空氣中的硫化氫發生硫化反應，其中反應機理是8Ag+4HS^-－4Ag₂S+2H₂+4e^-和O₂+2H₂O+4e^-－4OH^-，導致銀層變色，從而影響銀的導電性。傳統工業上有采用電鍍工藝，將六價鉻電鍍到銀粉表面，提高銀的抗硫化性，但是此工藝較為復雜、污染性大且毒性大。U.S.NO.1934730報道通過制備55.5％銀、8.5％金和36％碘組成合金粉體來提高抗硫化特性，但是由于金的價格過高，導致工業應用較為難以推廣。TW 201103177介紹一種利用高溫150-600°沉積碘在銀表面的方式，該工藝難以控制沉積均勻性，同時沉積量過高會降低銀的導電性。另外，巰基化合物也被廣泛運用于防止銀粉表面硫化，但是該類有機物易高溫分解，不適合運用于高溫燒結型導電銀漿體系。因此，開發一種更可靠、低成本、環保易控制的防銀硫化的解決方案成為一種必然。

發明內容：

本發明的目的在于提供一種含鹵化銀粉體、含鹵化銀粉體制備方法、導電銀漿及導電銀漿制備方法，本發明制備的含鹵化銀粉體，操作簡易、環保且成本較低，采用含鹵化銀粉體制備的導電銀漿燒結后，膜層具有良好的抗硫化性能、強的附著力和穩定的導電性。

本發明提供一種含鹵化銀粉體，所述含鹵化銀粉體為核殼結構，以銀粉為核材料，以鹵化銀為殼材，所述鹵化銀為溴化銀、碘化銀中的一種或兩種。

優選地，所述含鹵化銀粉體中的鹵化銀的含量在0.01％-10％，含鹵化銀粉體的平均直徑在0.05-10μm，比表面積在0.1-10m²/g，振實密度為1.0-7.0g/ml。

本發明提供了含鹵化銀粉體的制備方法，其特征在于，步驟如下：將硝酸銀和分散劑加入到水溶液中，調整溶液PH值，得到含銀離子沉淀物，控制反應溫度和攪拌速率，逐步加入還原劑，得到銀粉的懸浮液，經洗滌后，制備為銀粉重量為1-20％懸浮水溶液，然后逐步添加鹵化物溶液，得到含鹵化銀粉體懸浮液，清洗，最后進行處理制得表面為鹵化銀的核殼型粉體。

優選地，將含鹵化銀粉體懸浮液處理制得表面為鹵化銀的核殼型粉體的方法是：將清洗后的含鹵化銀粉體懸浮液除去部分水，加入酒精、分散劑和鋯球進行球磨處理，得到表面為鹵化銀的核殼型粉體。

優選地，所述分散劑為己胺、十六胺、檸檬酸、檸檬酸鈉、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚(4-苯乙烯磺酸-共聚-馬來酸)鈉鹽、聚乙烯醇縮丁醛、咪唑中的一種或者幾種。

優選地，所述鹵化物為單質溴、單質碘、氫溴酸、氫碘酸、溴化鈉、碘化鈉、溴化鉀、碘化鉀、2-(溴甲基)吡啶氫溴酸鹽、5-溴-2-氨基噻唑氫溴酸鹽、1,3-二氨基丙烷二氫碘酸鹽、5-氨基戊酸氫碘酸鹽中的一種或者幾種。

本發明還提供了一種導電銀漿，包括銀粉，所述銀粉為含鹵化銀粉體，還包括玻璃粉、有機載體和添加劑，重量分數為含鹵化銀粉體28％-90％，玻璃粉0-20％，有機載體10-72％，添加劑0-3％。