[發明專利]一種核反應堆燃料元件用天然石墨粉及其制備方法

在審

• 申請號: 202010529696.2
• 申請日: 2020-06-11
• 公開（公告）號: CN113800511A
• 公開（公告）日: 2021-12-17
• 發明（設計）人: 周湘文;劉兵;唐亞平;盧振明;張杰;王磊
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: C01B32/215
• 分類號: C01B32/215;C01B32/20;G21C3/58
• 代理公司: 北京悅和知識產權代理有限公司 11714
• 代理人: 司麗春

1.一種核反應堆燃料元件用天然石墨粉的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括下述步驟：

將天然石墨通過加料設備加入至機械粉碎設備中進行粉碎；

在引風機的作用下，粉碎后的粉體從機械粉碎設備進入第一分級機，依次經過第一分級機和第二分級機進行兩級分級處理，得天然石墨粉中間產品；

高溫提純，得天然石墨粉。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，兩級分級后獲得的天然石墨粉中間產品的BET比表面積≥4.6m²/g，音波振動篩篩分后的粒度分布范圍為：＜32μm為78wt％-88wt％、＜63μm為≥95.0wt％、＜100μm為≥98wt％，＜160μm為≥99wt％。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，與兩級分級后的獲得的天然石墨粉中間產品相比，高溫提純后獲得的天然石墨粉的音波振動篩篩分粒度分布：＜32μm占比增大1-2％，＜63μm占比增大0.5-1％，＜100μm占比增大＜0.5％，＜160μm占比增大0.5％；BET比表面積下降10-15％。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，第一分級機的轉速范圍為1450-2900rpm；

和/或，第二分級機的轉速范圍為2300-2900rpm。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，引風機的風量范圍為500-1200m³/h。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，機械粉碎設備主機的轉速范圍為2400-3000rpm。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，加料設備為磁力振動加料機，磁力振動加料機的加料速率為15-16kg/h。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，高溫提純包括下述步驟：將經過兩級分級后得到的天然石墨粉中間產品置入高純石墨坩堝中，放入高溫提純爐內進行高溫鹵素提純，當爐溫達到2000-2200℃時，向爐內通入氟利昂，繼續升溫，當爐溫達到2600-2800℃時，保溫處理36-48小時后停止通入氟利昂并自然降溫，當爐溫降至2000-2100℃時，通入氬氣，以驅除爐內殘留的氟利昂，自然降溫至室溫出爐，制得高溫鹵素提純后的天然石墨粉。

9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，氟利昂的通入量為：每噸粒度均勻粉體中通入50-70kg的氟利昂。

10.權利要求1-9任一項所述的制備方法制得的核反應堆燃料元件用天然石墨粉。