[發(fā)明專利]一種利用微通道反應(yīng)器連續(xù)化制備3，3’-二氯-4，4’-二氨基二苯基甲烷的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010529235.5
• 申請(qǐng)日: 2020-06-11
• 公開（公告）號(hào): CN111662183B
• 公開（公告）日: 2023-01-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王怡明;丁克鴻;徐林;劉相李;張巍偉;卞辰超;趙慧
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇揚(yáng)農(nóng)化工集團(tuán)有限公司;江蘇瑞祥化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C209/54
• 分類號(hào): C07C209/54;C07C209/00;C07C211/52;B01J19/00
• 代理公司: 北京恒和頓知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11014
• 代理人: 孫伯慶

1.一種利用微通道反應(yīng)器連續(xù)化制備3，3'-二氯-4，4'-二氨基二苯基甲烷的方法，其特征在于，由如下步驟組成：

(1)將鹽酸溶液和鄰氯苯胺分別同時(shí)泵入微通道成鹽模塊中，進(jìn)行成鹽反應(yīng)，得到鄰氯苯胺鹽酸鹽溶液；

(2)將步驟(1)所得鄰氯苯胺鹽酸鹽溶液送入微通道縮合重排模塊，同時(shí)，向所述微通道縮合重排模塊中泵入甲醛溶液，在所述微通道縮合重排模塊中進(jìn)行縮合和重排反應(yīng)；

(3)將步驟(2)所得縮合重排反應(yīng)液送入微通道中和模塊，同時(shí)，向所述微通道中和模塊中泵入堿液，在所述微通道中和模塊中進(jìn)行中和反應(yīng)；

(4)將步驟(3)所得中和反應(yīng)液送入第一分層器中，進(jìn)行油水分離，分離所得油層進(jìn)入微通道水洗模塊進(jìn)行水洗，分離所得水層進(jìn)行汽提回收鄰氯苯胺；

(5)將步驟(4)中經(jīng)所述微通道水洗模塊水洗后所得物送入第二分層器中，進(jìn)行油水分離，分離所得上層水層送入蒸餾反應(yīng)器進(jìn)行汽提回收水，分離所得下層油層送入產(chǎn)物收集罐進(jìn)行收集、干燥，得到MOCA產(chǎn)品，在所述步驟(2)中，所述微通道縮合重排模塊有n組，所述n組微通道縮合重排模塊依次串聯(lián)連接，各組所述微通道縮合重排模塊分別單獨(dú)對(duì)應(yīng)所述甲醛溶液的一股進(jìn)料，在所述步驟(1)、所述步驟(2)和所述步驟(3)中，所述微通道成鹽模塊、所述微通道縮合重排模塊和所述微通道中和模塊內(nèi)的溫度為80℃～120℃。

2.如權(quán)利要求1所述的利用微通道反應(yīng)器連續(xù)化制備3，3'-二氯-4，4'-二氨基二苯基甲烷的方法，其特征在于，在所述步驟(1)中，所述鹽酸溶液中，鹽酸的質(zhì)量百分比濃度為10％～25％。

3.如權(quán)利要求1所述的利用微通道反應(yīng)器連續(xù)化制備3，3'-二氯-4，4'-二氨基二苯基甲烷的方法，其特征在于，在所述步驟(1)和所述步驟(2)中，所述鹽酸、鄰氯苯胺和甲醛的摩爾比為(1.5～1.1)：1：(0.4～0.7)。

4.如權(quán)利要求1所述的利用微通道反應(yīng)器連續(xù)化制備3，3'-二氯-4，4'-二氨基二苯基甲烷的方法，其特征在于，在所述步驟(2)中，所述甲醛水溶液中，甲醛的質(zhì)量百分比濃度為10％～37％。

5.如權(quán)利要求1所述的利用微通道反應(yīng)器連續(xù)化制備3，3'-二氯-4，4'-二氨基二苯基甲烷的方法，其特征在于，在所述步驟(2)中，所述甲醛溶液的進(jìn)料方式為一股進(jìn)料或多股進(jìn)料。

6.如權(quán)利要求1所述的利用微通道反應(yīng)器連續(xù)化制備3，3'-二氯-4，4'-二氨基二苯基甲烷的方法，其特征在于，在所述步驟(3)中，所述堿液為氫氧化鈉溶液。

7.如權(quán)利要求6所述的利用微通道反應(yīng)器連續(xù)化制備3，3'-二氯-4，4'-二氨基二苯基甲烷的方法，其特征在于，在所述步驟(3)中，所述氫氧化鈉與鹽酸的摩爾比為(1.0～1.3):1。

8.如權(quán)利要求1至7中任一項(xiàng)所述的利用微通道反應(yīng)器連續(xù)化制備3，3'-二氯-4，4'-二氨基二苯基甲烷的方法，其特征在于，所述步驟(1)、所述步驟(2)和所述步驟(3)的總反應(yīng)時(shí)間為30s～300s。