[發(fā)明專利]一種鐵摻雜的氧化鉬納米材料的制備方法及其應(yīng)用于雙功能電催化分解水

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010529154.5
• 申請(qǐng)日: 2020-06-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111715233A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-09-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 包健;江坤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J23/883
• 分類號(hào): B01J23/883;B01J23/881;C25B11/06;C25B1/04
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本發(fā)明屬于功能化納米材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及納米電極材料的制備，尤其涉及一種鐵摻雜的氧化鉬納米材料的制備方法及其應(yīng)用于雙功能電催化分解水，包括：在高速攪拌條件下，將三價(jià)鐵源、六價(jià)鉬源和去離子水混合配制成均勻溶液，再向其中加入堿源，充分?jǐn)嚢枋蛊浠旌暇鶆颍粚⒒旌弦阂迫敫邏悍磻?yīng)釜中，放入預(yù)處理過(guò)的泡沫鎳，150～180℃水熱反應(yīng)6～12 h，自然冷卻至室溫，取出產(chǎn)物，洗滌多次后真空干燥后得到原位生長(zhǎng)于泡沫鎳上的鐵摻雜的氧化鉬納米材料。本發(fā)明所述制備方法簡(jiǎn)單易操作，原料來(lái)源廣，價(jià)格低廉，反應(yīng)溫和，對(duì)環(huán)境友好；所制備的鐵摻雜氧化鉬納米電極材料具有較高雙功能的電催化活性，可直接作為陽(yáng)極和陰極應(yīng)用于全水分解電催化劑。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于功能化納米材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及納米電極材料的制備，尤其涉及一種鐵摻雜的氧化鉬納米材料的制備方法及其應(yīng)用于雙功能電催化分解水。

背景技術(shù)

隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，全球?qū)δ茉吹男枨蟛粩嘣黾樱S之而來(lái)的是能源的消耗和環(huán)境的污染問(wèn)題，嚴(yán)重阻礙了人類社會(huì)的可持續(xù)發(fā)展。氫氣作為清潔、高效、可再生的二次能源，具有環(huán)保、可循環(huán)使用和熱值高等優(yōu)點(diǎn)，已被視作是一種理想的能源，通過(guò)電催化裂解水來(lái)制取氫氣是一項(xiàng)十分有前途的方法。電催化分解水過(guò)程分為陽(yáng)極的析氧反應(yīng)和陰極的析氫反應(yīng)，由于析氧反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)緩慢，在很大程度上阻礙了電催化水分解的進(jìn)程，成為電解水制取氫氣的瓶頸。目前商用的一些水分解催化劑主要是一些貴金屬催化劑，例如Ru、Ir、RuO₂和IrO₂已被認(rèn)為是在酸性溶液和堿性溶液中最佳的析氧反應(yīng)催化劑，然而由于其豐度低、成本高，極大地限制了廣泛的商業(yè)應(yīng)用。因此尋找價(jià)格低廉、儲(chǔ)量豐富、具有高活性且耐用的非貴金屬水分解催化劑來(lái)提高電催化效率成為近年來(lái)的研究熱點(diǎn)。

近些年來(lái)，尋找析氫反應(yīng)和析氧反應(yīng)的非貴金屬電催化劑受到廣大研究人員的青睞，主要集中在過(guò)渡金屬鐵、鈷、鎳、鉬、鎢等元素。與其他過(guò)渡金屬相比，鐵元素具有下列優(yōu)勢(shì)：首先，鐵元素的儲(chǔ)量豐富，鐵是地殼中繼鋁之后、第二豐富的金屬，因而價(jià)格較其他用于水分解電催化劑的金屬便宜，這為其能夠產(chǎn)業(yè)化提供了更多的可能；其次，鐵的毒性相對(duì)而言較低，鐵是很多生物系統(tǒng)的關(guān)鍵元素，因此可能潛在的生物毒性較低；最后，鐵元素的摻雜已被報(bào)道是提高性能和穩(wěn)定性的有效途徑，通過(guò)價(jià)態(tài)分析發(fā)現(xiàn)了鐵靈活的電子結(jié)構(gòu)使得其與鄰近的M原子連接的橋位O具有最佳的OER活性。目前NiFe、FeCo 層狀雙氫氧化物等已被證明是電催化性能較好的催化劑。此外，鉬的高價(jià)態(tài)可以調(diào)節(jié)電子分布，優(yōu)化電子結(jié)構(gòu)，通過(guò)鐵摻雜可以有效地調(diào)節(jié)反應(yīng)中間體的結(jié)合能，從而提升催化性能。

因此，通過(guò)鐵摻雜氧化鉬所制備的納米電極材料具有較高的電催化活性，可直接應(yīng)用于全水分解電催化劑。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)目前電催化分解水中亟需尋找高效、廉價(jià)的雙功能電催化劑這一問(wèn)題，本發(fā)明的目的旨在提供一種鐵摻雜的氧化鉬納米材料的制備方法。

本發(fā)明利用一步水熱法，制備得到具有兼具產(chǎn)氫和產(chǎn)氧電催化性能的鐵摻雜的氧化鉬納米電極材料。

一種鐵摻雜的氧化鉬納米材料的制備方法，包括以下步驟：

（1）在高速攪拌條件下，將三價(jià)鐵源、六價(jià)鉬源和去離子水混合配制成均勻溶液，再向其中加入堿源，充分?jǐn)嚢枋蛊浠旌暇鶆颍渲兴鋈齼r(jià)鐵源：六價(jià)鉬源：堿源：去離子水的摩爾體積比為1～2 mmol：1～2 mmol：2～4 mmol：100～150 mL，優(yōu)選1.5 mmol：1.5 mmol：3.0mmol：150 mL；

（2）將混合液移入高壓反應(yīng)釜中，放入預(yù)處理過(guò)的泡沫鎳，150～180 ℃水熱反應(yīng)6～12h，優(yōu)選180 ℃反應(yīng)12 h，自然冷卻至室溫，取出產(chǎn)物，洗滌多次后，60～80 ℃真空干燥2～4h，優(yōu)選60 ℃干燥2 h，得到原位生長(zhǎng)于泡沫鎳上的鐵摻雜的氧化鉬納米材料。