[發(fā)明專利]一種等軸鈦鋁枝晶微觀組織形貌的直接顯示方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010529025.6
• 申請(qǐng)日: 2020-06-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111855724B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-10-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳煥銘;吳芳芳;馬曉波
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 寧夏大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N23/2251
• 分類號(hào): G01N23/2251;G01N23/2202;C23C14/24;C23C14/16
• 代理公司: 北京慕達(dá)星云知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11465
• 代理人: 崔自京

本發(fā)明提供一種等軸鈦鋁枝晶微觀組織形貌的直接顯示新方法。該方法避免了傳統(tǒng)等軸枝晶微觀組織形貌顯示需用拋光與腐蝕、或者偏光的基本過(guò)程，直接將該方法生長(zhǎng)的等軸鈦鋁枝晶放置于掃描電子顯微鏡下進(jìn)行非破壞性觀察，獲得具有三維立體形態(tài)的等軸枝晶微觀組織形貌，充分展示等軸鈦鋁枝晶微觀組織形貌形成的生長(zhǎng)過(guò)程特性。本發(fā)明提供一種等軸鈦鋁枝晶微觀組織形貌的直接顯示新方法，其顯示尺度為微觀層次，所得組織形貌圖像生動(dòng)、逼真，具有非破壞、非損傷的技術(shù)特點(diǎn)與優(yōu)勢(shì)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及金屬及金屬基復(fù)合材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種等軸鈦鋁枝晶微觀組織形貌的直接顯示新方法。

背景技術(shù)

在金屬及金屬基復(fù)合材料制備技術(shù)領(lǐng)域，通常需要對(duì)金屬及金屬基復(fù)合材料的相組成和微觀組織包括凝固組織進(jìn)行觀察和分析，為進(jìn)一步調(diào)整制備工藝技術(shù)提供參考和依據(jù)。在這一過(guò)程中，傳統(tǒng)的方法和技術(shù)是去制備透射電鏡樣品、掃描電鏡樣品、光學(xué)顯微鏡樣品等，在這些樣品的制備過(guò)程中需要對(duì)其進(jìn)行機(jī)械拋光或者化學(xué)拋光，然后選用合適的化學(xué)腐蝕試劑對(duì)拋光的金屬面進(jìn)行化學(xué)腐蝕，使其呈現(xiàn)出易于成像和觀察的微觀凹凸等。本發(fā)明提供一種等軸鈦鋁枝晶微觀組織形貌的直接顯示新方法，與傳統(tǒng)技術(shù)方法相比，具有非破壞、非損傷的技術(shù)特點(diǎn)與優(yōu)勢(shì)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是：提供一種等軸鈦鋁枝晶微觀組織形貌的直接顯示新方法，與傳統(tǒng)技術(shù)方法相比，避免了化學(xué)腐蝕破壞與損傷原始樣品的缺點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)了等軸鈦鋁枝晶放置于掃描電子顯微鏡下進(jìn)行非破壞性的直接觀察。本發(fā)明的技術(shù)設(shè)想原理是：充分利用鈦鋁反應(yīng)生成的片狀化合物及其反應(yīng)時(shí)產(chǎn)生的熱量，將鈦鋁蒸汽沉積于鈦鋁反應(yīng)生成的片狀化合物上，獲得具有三維立體形態(tài)的等軸鈦鋁枝晶微觀組織形貌，用于直接微觀組織形貌的觀察。

基于上述原理，實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的技術(shù)方案是：

(a) 將微納量級(jí)鈦粉與鋁粉按比例混合均勻后盛裝于由石墨坩堝(外坩堝，坩堝蓋上開(kāi)一直徑2mm—5mm小孔)和氧化鋁坩堝(內(nèi)坩堝)套成的雙坩堝中；

(b) 將物料裝入碳管爐抽至高真空(10^-3Pa量級(jí))，將坩堝加熱至1100℃—1200℃保溫1—2小時(shí)；

(c) 爐溫自然冷卻至室溫，由鈦鋁反應(yīng)熱產(chǎn)生的鈦鋁蒸汽沉積于由鈦鋁反應(yīng)生成的片狀鈦鋁化合物上，長(zhǎng)大形成等軸鈦鋁枝晶微觀組織形貌。

本發(fā)明的主要?jiǎng)?chuàng)造性在于：充分利用了鈦鋁反應(yīng)的熱量產(chǎn)生鈦鋁蒸汽，利用反應(yīng)生成的片狀鈦鋁化合物做沉積基底，避開(kāi)了等軸鈦鋁枝晶微觀組織形貌觀察前的破壞性腐蝕。與現(xiàn)有技術(shù)相比本發(fā)明的主要優(yōu)點(diǎn)如下：該方法避免了化學(xué)腐蝕破壞與損傷原始樣品的缺點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)了等軸鈦鋁枝晶放置于掃描電子顯微鏡下進(jìn)行非破壞性的直接觀察，所得組織形貌圖像生動(dòng)、逼真，具有非破壞、非損傷的技術(shù)特點(diǎn)與優(yōu)勢(shì)。

具體實(shí)施方式

實(shí)施實(shí)例1：

(a) 將顆粒尺寸為30微米—60微米的鈦粉按體積比為10%與純水混合，球磨48小時(shí)；

(b) 將球磨后的鈦粉漿料置入真空烘箱中干燥，并按比例與鋁粉混合；

(c) 將混合粉末裝入由碳坩堝和氧化鋁坩堝套成的雙坩堝中，用碳管爐抽至高真空；

(d) 將物料加熱至1200℃保溫1小時(shí)；

(e) 將爐溫自然冷卻至室溫，取出樣品；

經(jīng)過(guò)掃描電鏡形貌觀察表明：所制備的樣品微觀組織形貌圖像生動(dòng)、逼真，是具有三維立體形態(tài)的等軸鈦鋁枝晶組織形貌特征, 能譜測(cè)試表明其成份為鈦、鋁，見(jiàn)附圖(a)。

實(shí)施實(shí)例2：

(a) 將顆粒尺寸為30微米—60微米的鈦粉按體積比為10%與純水混合，球磨72小時(shí)；