[發明專利]一種粗大鋁胞狀晶組織形貌的直接三維顯示方法

在審

• 申請號: 202010528688.6
• 申請日: 2020-06-11
• 公開（公告）號: CN111855723A
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發明（設計）人: 陳煥銘
• 申請（專利權）人: 寧夏大學
• 主分類號: G01N23/2251
• 分類號: G01N23/2251;G01N23/2202;G01B15/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供一種粗大鋁胞狀晶組織形貌的直接顯示方法。該方法避免了傳統微觀組織形貌顯示需用拋光與腐蝕、或者偏光的基本過程，直接將該方法生長的粗大鋁胞狀晶組織放置于掃描電子顯微鏡下進行非破壞性觀察，獲得具有三維立體形態的胞狀晶微觀組織形貌，充分展示粗大鋁胞狀晶微觀組織形貌形成的生長過程特性。本發明提供一種粗大鋁胞狀晶組織形貌的直接三維顯示方法，其顯示尺度為數百微米的微觀層次，所得組織形貌圖像具有非破壞、非損傷的技術特點與優勢。

技術領域

本發明涉及金屬及金屬基復合材料制備技術領域，特別涉及一種粗大鋁胞狀晶組織形貌的直接三維顯示新方法。

背景技術

在金屬及金屬基復合材料制備技術領域，通常需要對金屬及金屬基復合材料的相組成和微觀組織包括凝固組織進行觀察和分析，為進一步調整制備工藝技術提供參考和依據。在這一過程中，傳統的方法和技術是去制備透射電鏡樣品、掃描電鏡樣品、光學顯微鏡樣品等，在這些樣品的制備過程中需要對其進行機械拋光或者化學拋光，然后選用合適的化學腐蝕試劑對拋光的金屬面進行化學腐蝕，使其呈現出易于成像和觀察的微觀凹凸等。本發明提供一種粗大鋁胞狀晶組織形貌的直接三維顯示新方法，與傳統技術方法相比，具有非破壞、非損傷和立體顯示的技術特點與優勢。

發明內容

本發明的目的是：提供一種粗大鋁胞狀晶組織形貌的直接三維顯示新方法，與傳統技術方法相比，避免了化學腐蝕破壞與損傷原始樣品的缺點，實現了三維鋁胞狀晶放置于掃描電子顯微鏡下進行非破壞性的直接觀察。本發明的技術設想原理是：充分利用鈮鋁反應生成的片狀化合物及其反應時產生的熱量，將鋁蒸汽沉積于鈮鋁反應生成的片狀化合物上，獲得具有三維立體形態的粗大鋁胞狀晶微觀組織形貌，用于直接微觀組織形貌的觀察。

基于上述原理，實現本發明的技術方案是：

(a) 將微納量級鈮粉與鋁粉按比例混合均勻后盛裝于由石墨坩堝(外坩堝，坩堝蓋上開一直徑2mm—5mm小孔)和氧化鋁坩堝(內坩堝)套成的雙坩堝中；

(b) 將物料裝入碳管爐抽至高真空(10^-3Pa量級)，將坩堝加熱至850℃—1100℃保溫2—3小時；

(c) 爐溫自然冷卻至室溫，由鈮鋁反應熱產生的鋁蒸汽沉積于由鈮鋁反應生成的片狀鈮鋁化合物上，長大形成粗大鋁胞狀晶微觀組織形貌。

本發明的主要創造性在于：充分利用了鈮鋁反應的熱量產生鋁蒸汽，利用反應生成的片狀鈮鋁化合物做沉積基底，避開了鋁胞狀晶微觀組織形貌觀察前的破壞性腐蝕。與現有技術相比本發明的主要優點如下：該方法避免了化學腐蝕破壞與損傷原始樣品的缺點，實現了三維立體鋁胞狀晶放置于掃描電子顯微鏡下進行非破壞性的直接觀察，所得組織形貌圖具有非破壞、非損傷、三維顯示的技術特點與優勢。

具體實施方式

實施實例1：

(a) 將顆粒尺寸為50微米—80微米的鈮粉按體積比為10%與純水混合，球磨140小時；

(b) 將球磨后的鈮粉漿料置入真空烘箱中干燥，并按比例與鋁粉混合；

(c) 將混合粉末裝入由碳坩堝和氧化鋁坩堝套成的雙坩堝中，用碳管爐抽至高真空；

(d) 將物料加熱至900℃保溫3小時；

(e) 將爐溫自然冷卻至室溫，取出樣品；

經過掃描電鏡形貌觀察表明：所制備的樣品微觀組織形貌圖像是具有三維立體形態的粗大鋁胞狀晶組織形貌特征, 能譜分析表明，其化學成份為鋁，見附圖(a)。

實施實例2：

(a) 將顆粒尺寸為50微米—80微米的鈮粉按體積比為10%與純水混合，球磨160小時；