[發明專利]一種嗅味水樣預處理的裝置及其運行工藝

在審

• 申請號: 202010528495.0
• 申請日: 2020-06-11
• 公開（公告）號: CN111638286A
• 公開（公告）日: 2020-09-08
• 發明（設計）人: 郭慶園;丁成;李朝霞;楊百忍;閔敏;遠野
• 申請（專利權）人: 鹽城工學院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 曹翠珍

本發明公開了一種嗅味水樣預處理的裝置及其運行工藝，該裝置包括通過管道依次相連的高純氮氣瓶、水樣罐、一級吸收罐和二級吸收罐，其中，所述水樣罐、一級吸收罐和二級吸收罐的底部均設有微孔曝氣裝置，所述一級吸收罐和二級吸收罐內裝有吸收試劑。本發明的裝置可以實現對嗅味水樣中致嗅化合物的有效萃取和收集，有效解決了異味物質氣相色譜?質譜分析時背景物質干擾大的難題。該裝置操作簡單，成本較低，效率較高，普遍適用于異味水環境中相關化合物的預處理分析。

技術領域

本發明屬于環保技術領域，具體涉及一種嗅味水樣預處理的裝置及其運行工藝。

背景技術

飲用水中產生嗅味的的嗅味物質的嗅閾值較低，往往低于相關的儀器檢出限，但是人體氣味感覺器官十分靈敏，會感知到水體嗅味。因此選擇合適的前處理濃縮方法對于水體中嗅味物質的識別、分析測定非常重要。目前飲用水中常用的前處理濃縮方法主要包括固相萃取法、固相微萃取法、攪拌棒吸附萃取、同時蒸餾萃取法以及液液萃取法等。

1、固相微萃?。汗滔辔⑤腿〖夹g是20世紀90年代興起的一項樣品前處理與富集技術，其裝置類似于氣相色譜的微量進樣針，萃取頭是在一根石英纖維上涂上相應的涂層，外套細不銹鋼管以保護石英纖維不被折斷，纖維頭可在鋼管內伸縮，使用時將纖維涂層直接浸入水中或頂空萃取水樣中的有機物，平衡后將針頭取出，打入GC進樣口使纖維涂層迅速高溫解析吸附的嗅味物質。但是由于其所用水樣較少、并且不濃縮等特點，需要根據待測物的極性不同選擇不同極性的纖維涂層，即極性涂層萃取極性化合物、非極性涂層萃取非極性化合物，間接導致其纖維吸附容量有限，進行全物質分析時需要更換萃取纖維，費時費力等缺點。

2、攪拌棒吸附萃取：攪拌棒吸附萃取的原理與固相微萃取基本一致，主要的部件是一個玻璃包裹的磁力攪拌子，玻璃表面涂有約0.5mm厚的聚二甲基硅氧烷層，分析時將攪拌子置于樣品中攪拌一定時間，讓涂層吸附有機成分，然后將攪拌子放置于熱解析裝置，解析后用氣相色譜-質譜分析檢測。然而目前應用的攪拌棒吸附萃取涂層只有非極性的PDMS材質，只適用于半揮發有機物，并且吸附容量有限。

3、蒸餾萃取：同時蒸餾萃取是蒸餾和液液萃取的一個結合體，它把水樣和萃取溶劑分別裝在不同的燒瓶中進行加熱，用溶劑蒸汽來萃取水樣中的有機物。通常的操作是將3L水樣用50mL二氯甲烷蒸餾萃取2h后，用K-D濃縮器濃縮至數百微升進樣分析。然而其萃取容量有限，檢測限較高，并且高溫蒸餾過程中會導致嗅味化合物發生轉化，導致目標嗅味化合物缺失。

4、液液萃取：液液萃取(LLE)是一種采用有機溶劑萃取水樣中有機物的方法，此方法采用多次萃取，萃取劑根據目標物的不同來選擇，常用的萃取劑是正己烷和二氯甲烷，將含有目標有機物的萃取液采用旋轉蒸發和氮吹的方式進行濃縮。液液萃取可以同時萃取水樣中的大部分有機物，包括揮發性、半揮發性和難揮發性有機物，進行氣相色譜-質譜分析時可以檢出大量的化合物，往往需要在上千種上萬種色譜峰中找出幾種針對性的揮發性嗅味物質，對目標嗅味化合物的篩查、識別、和檢測分析帶來了很大的困難。

水環境中的嗅味物質一般為揮發性小分子有機物，其嗅閾值濃度較低，水體中嗅味化合物濃度在ng/L～μg/L水平，便會引起顯著的嗅味。為了有效識別、分析和檢測水中的嗅味化合物，必須在儀器分析之前對嗅味水樣進行濃縮預處理。嗅味水樣在預處理濃縮過程中，在萃取痕量嗅味物質的同時還提取了大量無異味的其他背景物質，并且某些預處理濃縮技術的加熱環節會導致嗅味化合物的變性轉化，給嗅味水樣中致嗅物質的識別、分析和檢測帶來了很大困難，并且上述預處理技術回收率較低，費時費力。

發明內容

針對之前嗅味水樣預處理技術存在的背景物質干擾大、回收率低、費時費力等問題，本發明提供了一種嗅味水樣預處理的裝置及其運行工藝，該裝置可以實現對嗅味水樣中致嗅化合物的有效萃取和收集。

本發明是通過以下技術方案實現的：