[發(fā)明專利]復合改性功能型豬糞炭的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010528102.6
• 申請日: 2020-06-11
• 公開（公告）號: CN111644149B
• 公開（公告）日: 2022-08-23
• 發(fā)明（設計）人: 何霜;王志榮;李建偉;鄔春濤;徐俊鵬;何川
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江恒美環(huán)保科技有限公司
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C01B32/348;C01B32/324;C01B32/354;C05G3/40;C05G3/80;C02F101/10;C02F101/16
• 代理公司: 寧波誠源專利事務所有限公司 33102
• 代理人: 景豐強

1.一種復合改性功能型豬糞炭的制備方法，其特征在于采用磁性粉煤灰改性的豬糞炭、殼聚糖、稀酸溶液及去離子水，經(jīng)氨基化處理、洗滌、過濾及烘干，前述的磁性粉煤灰改性的豬糞炭與殼聚糖添加的質(zhì)量比為2:0.5~2:1.0，稀酸溶液采用質(zhì)量百分比濃度為10~20%的HNO₃或H₂SO₄，稀酸溶液與去離子水的比例為1:1.5~1:2，固液體積比為1:3~1:5；

所述的磁性粉煤灰改性的豬糞炭采用磁性粉煤灰、干豬糞粉、金屬鹽為原料，以去離子水為介質(zhì)，經(jīng)振蕩、一次洗滌、過濾、一次烘干、550~750℃高溫炭化、二次洗滌及二次烘干，前述磁性粉煤灰與干豬糞粉的添加質(zhì)量比為1:3~1:5，前述的金屬鹽為ZnCl₂或FeCl₃，金屬鹽添加質(zhì)量比例占原料總質(zhì)量的3%~5%；

包括如下步驟：

將豬糞脫水，脫水后的豬糞含水率為80~85%，依次經(jīng)酸洗、干燥和粉碎制得干豬糞粉；將粉煤灰水洗、烘干、粉碎，經(jīng)磁場分離后獲得磁性粉煤灰；

磁性粉煤灰與干豬糞粉混合，加入去離子水和金屬鹽，在 35~50℃、200~350 r/min的條件下，振蕩 4~8h，隨后洗滌、過濾，將產(chǎn)物置于90~110℃條件下真空烘干12~24h；煅燒炭化，炭化處理后的產(chǎn)物經(jīng)洗滌后于90~110℃的條件下真空烘干12~24h，制得磁性粉煤灰改性豬糞炭；

在磁性粉煤灰改性豬糞炭中加入殼聚糖、稀酸溶液、去離子水，先超聲處理2~6h，隨后在氨基化處理，產(chǎn)物經(jīng)洗滌、過濾后于90~110℃的條件下真空烘干12~24h，制得復合改性功能型豬糞炭；

步驟中所述的氨基化處理條件如下：600~800W功率下的微波消解儀中完成氨基化處理。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于該復合改性功能型豬糞炭中Fe₃O₄摻量為5~15 wt%；氨基化處理摻雜的氨基含量為5~10 wt%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟中所述豬糞的酸洗、干燥及粉碎條件如下：采用1~2mol/L的H₃PO₄或HNO₃浸漬，攪拌3~5h，烘箱85~120℃干燥12~24小時后，粉碎至粒徑0.1 mm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟中所述粉煤灰磁場化條件如下：采用高梯度磁分離設備分離粉煤灰中的磁性金屬，粉煤灰從設備頂部進入，側(cè)邊通入純水，磁場梯度達10⁴~10⁸ T/m，介質(zhì)填充率達4%~14%，粉煤灰與純水的添加質(zhì)量比為1:1.5~1:2.5，磁性分離時間為30 ~90分鐘。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟所述的煅燒炭化條件如下：產(chǎn)物置于管式爐中，N₂速率為300~600mL/min的氛圍下以5~10℃/min的速率勻速升溫至550~750℃，隨后繼續(xù)恒溫3~5h，保溫時間結(jié)束后冷卻至室溫。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟中所述的洗滌條件如下：采用無水乙醇和自來水交替洗滌，直至溶液pH呈中性。