[發明專利]一種從廢棄SCR脫硝催化劑中回收混合銨鹽和鈦酸鉛的方法

在審

• 申請號: 202010527947.3
• 申請日: 2020-06-11
• 公開（公告）號: CN111646498A
• 公開（公告）日: 2020-09-11
• 發明（設計）人: 陸強;劉吉;密騰閣;歐陽昊東;周新越;鄭樹
• 申請（專利權）人: 華北電力大學
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00;C01G31/00;C01G39/00;C01G41/00;B01J23/30;B01J23/28
• 代理公司: 北京中濟緯天專利代理有限公司 11429
• 代理人: 陸薇薇

1.一種從廢棄SCR脫硝催化劑中回收混合銨鹽和鈦酸鉛的方法，所述混合銨鹽為釩鎢銨鹽或者釩鉬銨鹽，包括如下步驟：

(1)廢棄催化劑預處理

使用壓縮空氣吹去催化劑表面附著的積灰，而后用清水對廢棄催化劑進行清洗；待催化劑晾干后，將催化劑粉碎至500目以下；

(2)氨浸分離釩鎢或者釩鉬

將廢棄催化劑粉末加入至體積濃度為10-30％的氨水溶液中，在60-90℃條件下反復浸取，過濾得到浸取液和殘渣；

(3)除雜

向浸取液中加入體積濃度為20％的鹽酸，調節溶液pH值為10-11；加熱溶液至70-90℃，而后加入氯化鎂粉末并持續攪拌；對溶液進行過濾，除去硅、鋁、鎂雜質元素，得到釩鎢或釩鉬溶液；

依次用體積濃度為2-5％的稀鹽酸溶液和清水洗滌步驟(2)所得殘渣，而后在70℃下干燥殘渣；

(4)釩鎢或釩鉬回收

蒸發釩鎢或釩鉬溶液中水分，使溶液體積縮減至原體積的10-15％，而后將溶液置于0-15℃下冷卻處理；過濾得到溶液中析出的固體，經乙醇清洗、80℃干燥后得到釩鎢或釩鉬混合銨鹽；

(5)制備鈦酸鉛

將步驟(3)所得殘渣進一步粉碎至1000目以下，而后將粉末加入至硝酸鉛或醋酸鉛溶液中，加熱溶液至40-60℃，而后加入碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀固體中的一種，攪拌0.5-2h；過濾得到沉淀固體，用清水清洗后在80℃下充分干燥，最后焙燒得到鈦酸鉛。

2.根據權利要求1所述的一種從廢棄SCR脫硝催化劑中回收混合銨鹽和鈦酸鉛的方法，其特征在于，所述步驟(1)中廢棄SCR脫硝催化劑為工業煙氣脫硝淘汰的V₂O₅-WO₃/TiO₂型或V₂O₅-MoO₃/TiO₂型催化劑，組分包括V₂O₅、WO₃或MoO₃、TiO₂、Al₂O₃、SiO₂、CaO。

3.根據權利要求1所述的一種從廢棄SCR脫硝催化劑中回收混合銨鹽和鈦酸鉛的方法，其特征在于，所述步驟(2)中浸取次數為4-6次，每次液固質量比為5:1-10:1。

4.根據權利要求1所述的一種從廢棄SCR脫硝催化劑中回收混合銨鹽和鈦酸鉛的方法，其特征在于，所述步驟(3)中加入的氯化鎂質量為廢棄催化劑粉末的0.5-3％。

5.根據權利要求1所述的一種從廢棄SCR脫硝催化劑中回收混合銨鹽和鈦酸鉛的方法，其特征在于，所述步驟(3)中攪拌時間為0.5-2h。

6.根據權利要求1所述的一種從廢棄SCR脫硝催化劑中回收混合銨鹽和鈦酸鉛的方法，其特征在于，所述步驟(5)中硝酸鉛或醋酸鉛溶液中鉛離子與二氧化鈦摩爾比為1:1-2.5:1，溶液與加入的粉末液固質量比為4:1-8:1。

7.根據權利要求1所述的一種從廢棄SCR脫硝催化劑中回收混合銨鹽和鈦酸鉛的方法，其特征在于，所述步驟(5)中加入的碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀與溶液中鉛離子摩爾比為2:1-4:1。

8.根據權利要求1所述的一種從廢棄SCR脫硝催化劑中回收混合銨鹽和鈦酸鉛的方法，其特征在于，所述步驟(5)中焙燒溫度為500-600℃，焙燒時間為1.5-3h。