[發明專利]一種以廢棄SCR脫硝催化劑為原料制備偏釩酸鎂的方法

有效

• 申請號: 202010527734.0
• 申請日: 2020-06-11
• 公開（公告）號: CN111732123B
• 公開（公告）日: 2022-03-01
• 發明（設計）人: 陳晨;曲艷超;陸強
• 申請（專利權）人: 北京華電光大環境股份有限公司
• 主分類號: C01G31/00
• 分類號: C01G31/00
• 代理公司: 北京中濟緯天專利代理有限公司 11429
• 代理人: 陸薇薇

1.一種以廢棄SCR脫硝催化劑為原料制備偏釩酸鎂的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)廢棄催化劑預處理

首先吹去廢棄催化劑孔隙及表面累積的飛灰，吹灰后將催化劑粉碎至500目以下，得到廢棄催化劑粉末；

(2)鎂鹽混合焙燒

選取鎂鹽七水硫酸鎂、六水氯化鎂或六水硝酸鎂中的一種與所述步驟(1)所得的廢棄催化劑粉末混合均勻，其中鎂鹽與廢棄催化劑粉末中五氧化二釩摩爾比為1:1～3:1；在有氧條件下焙燒混合粉末得到燒結塊；

(3)水浸分離

將所述步驟(2)焙燒所得的燒結塊粉碎至200目以下，用熱水反復溶解，過濾得到偏釩酸鎂水溶液和殘渣，溶解次數為2～3次，每次液固質量比為3～6；

(4)萃取提純

配制萃取劑從所述步驟(3)所得的偏釩酸鎂水溶液中萃取偏釩酸鎂，萃取劑由體積含量為10～30％有效成分、10～30％相調節劑和40～80％稀釋劑組成，其中有效成分為磷酸三丁酯、8-羥基喹啉、二(2-乙基己基)磷酸酯、2-乙基己基磷酸2-乙基己基酯、三辛癸烷基叔胺、苯甲酰基代吡唑酮中的至少一種，相調節劑為仲辛醇、異辛醇、癸醇中的至少一種，稀釋劑為磺化煤油，萃取級數為2～4級，每級萃取劑與溶液體積比為1:5～1:3；而后用濃度為0.2～0.5mol/L的稀硫酸溶液從萃取劑中反萃偏釩酸鎂，反萃級數為2～4級，每級萃取劑與反萃劑體積比為1:5～1:3；

(5)濃縮結晶

加熱所述步驟(4)所得的偏釩酸鎂反萃液使溶液中水分揮發，待溶液體積減小至原來的10～20％時停止加熱；將剩余溶液置于5～15℃條件下冷卻降溫，使偏釩酸鎂從溶液中析出；過濾得到偏釩酸鎂固體，經過乙醇清洗、干燥后，獲得成品偏釩酸鎂固體。

2.根據權利要求1所述的一種以廢棄SCR脫硝催化劑為原料制備偏釩酸鎂的方法，其特征在于，所述步驟(1)中廢棄SCR脫硝催化劑為工業煙氣脫硝淘汰的釩鈦系催化劑，組分包括V₂O₅、WO₃、MoO₃、TiO₂、Al₂O₃、SiO₂、CaO。

3.根據權利要求1所述的一種以廢棄SCR脫硝催化劑為原料制備偏釩酸鎂的方法，其特征在于，所述步驟(2)中焙燒溫度為300～450℃，焙燒時間為2～5h。

4.根據權利要求1所述的一種以廢棄SCR脫硝催化劑為原料制備偏釩酸鎂的方法，其特征在于，所述步驟(3)中熱水溫度為50～70℃。

5.根據權利要求1所述的一種以廢棄SCR脫硝催化劑為原料制備偏釩酸鎂的方法，其特征在于，所述步驟(5)中干燥溫度為45～70℃，干燥時間為12～36h。