[發明專利]一種對氰基苯甲酸的制備方法

在審

• 申請號: 202010527435.7
• 申請日: 2020-06-11
• 公開（公告）號: CN111574403A
• 公開（公告）日: 2020-08-25
• 發明（設計）人: 成家鋼
• 申請（專利權）人: 成家鋼
• 主分類號: C07C253/30
• 分類號: C07C253/30;C07C255/57;C07C253/34
• 代理公司: 湖北天領艾匹律師事務所 42252
• 代理人: 程明

1.一種對氰基苯甲酸的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：對甲基苯甲腈與溶劑、催化劑混合，向溶液中通入氧氣進行氧化反應，然后精制得到對氰基苯甲酸。

2.根據權利要求1所述的對氰基苯甲酸的制備方法，其特征在于：

所述催化劑為醋酸鈷、醋酸錳、溴化鉀三種物質的混合物，所述醋酸鈷、醋酸錳、溴化鉀質量比為(1-3)：(1-3)：1，所述對甲基苯甲腈與所述催化劑的質量比為(7-10)：1；

所述溶劑為冰醋酸，所述對甲基苯甲腈與溶劑的摩爾比為1：(10-30)；

所述氧化反應溫度為100-120℃；

所述對甲基苯甲腈與氧氣摩爾比為1：(2-3)。

3.根據權利要求1所述的對氰基苯甲酸的制備方法，其特征在于，所述對甲基苯甲腈與所述冰醋酸的摩爾比為1：24.5；所述氧化反應溫度為110℃，所述對甲基苯甲腈與氧氣摩爾比為1：2.25。

4.根據權利要求1所述的對氰基苯甲酸的制備方法，其特征在于，所述對甲基苯甲腈與所述催化劑的質量比為7.8：1；所述催化劑為醋酸鈷、醋酸錳、溴化鉀三種物質的混合物，質量比為2：2：1。

5.根據權利要求1所述的對氰基苯甲酸的制備方法，其特征在于，當反應溶液中的對甲基苯甲腈質量分數小于0.5％時，停通氧氣并降溫至30℃。

6.根據權利要求1所述的對氰基苯甲酸的制備方法，其特征在于，所述精制過程步驟為：對氰基苯甲酸粗品中加入水、升溫并調節pH值，脫色、過濾，再經酸化、過濾、水洗并干燥后得到精制對氰基苯甲酸產品。

7.根據權利要求6所述的對氰基苯甲酸的制備方法，其特征在于，所述升溫溫度為70-90℃，所述調節pH值為滴加堿液至pH＝7，所述脫色為加入活性炭攪拌脫色；所述酸化為75-85℃下加酸液至PH＝3.8。

8.根據權利要求7所述的對氰基苯甲酸的制備方法，其特征在于，所述升溫溫度為80℃，所述堿液為30％碳酸氫鈉，所述酸液為10％稀硫酸。

9.根據權利要求1所述對氰基苯甲酸的制備方法，其特征在于，還包括對氰基苯甲酸反應母液再利用的方法，其步驟為：氧化反應結束并過濾后，反應母液去除水分，重新加入對甲基苯甲腈，并補充冰醋酸、催化劑，再通氧氣進行氧化反應。

10.根據權利要求9所述的對氰基苯甲酸的制備方法，其特征在于：

所述去除水分步驟為：檢測母液中的水分，按比例加入醋酐至水分反應；

所述冰醋酸與所述對甲基苯甲腈的摩爾比為1：23；

所述催化劑質量占對甲基苯甲腈質量的0.5％-5％；所述催化劑為醋酸鈷、醋酸錳、溴化鉀混合物，所述催化劑中醋酸鈷、醋酸錳、溴化鉀摩爾比為2：2：1；

所述對氰基苯甲酸與所述氧氣的摩爾比為1：2.25。