[發明專利]一種鈣鈦礦二氧化硅復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 202010526622.3
• 申請日: 2020-06-10
• 公開（公告）號: CN111617756A
• 公開（公告）日: 2020-09-04
• 發明（設計）人: 張雪原
• 申請（專利權）人: 張雪原
• 主分類號: B01J23/10
• 分類號: B01J23/10;B01J35/04;B01D53/86;B01D53/56
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種鈣鈦礦二氧化硅復合材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)制備鈣鈦礦復合脫硝材料：

A.將片狀二氧化硅加入水中配制成質量百分比濃度為10-15％的懸浮液；在懸浮液中加入二氧化硅質量1％的硅烷偶聯劑KH-550，超聲振蕩10～20min；

B.將鈦酸四丁酯和乙醇混合充分并調節其pH后，向其中加入硝酸鈰和硝酸鑭的水溶液，并攪拌充分；

C.將步驟B的溶液加入到步驟A的體系中，用氨水調節混合溶液pH為9-11攪拌充分后加熱至60-70℃進行攪拌反應，然后抽濾并洗滌，烘干，焙燒，

即得LaTi_0.7Ce_0.3O₃/SiO₂；

(2)制備整體蜂窩狀脫硝材料：

將LaTi_0.7Ce_0.3O₃/SiO₂粉體、水、擬薄水鋁石、甲基纖維素、玻璃纖維和活性炭按照一定的質量配比混合后，置于捏合機內進行攪拌捏合，然后將捏合后的泥料放入真空擠出機進行擠出成型，得到蜂窩狀陶瓷胚體，將蜂窩狀陶瓷胚體陰干24h，35℃干燥3h，55℃干燥3h，85℃干燥5h，110℃干燥12h。300℃焙燒3h，500℃焙燒5h，得到整體蜂窩狀脫硝復合催化劑。

2.根據權利要求1所述的方法，步驟B所述正硅酸乙酯與硝酸鈰和硝酸鑭的質量比為5.5：10：3。

3.根據權利要求1-2所述的方法，步驟C中攪拌反應時間為2h，鈣鈦礦LaTi_0.7Ce_0.3O₃的負載量為2％-10％。

4.根據權利要求1-3所述的方法，步驟C的焙燒溫度為300℃，焙燒時間為3h。

5.根據權利要求1-4所述的方法，步驟(2)中LaTi_0.7Ce_0.3O₃/SiO₂粉體、水、擬薄水鋁石、甲基纖維素、玻璃纖維和活性炭的質量比為55-70：10-20：5-10：5-10：5-10：2-5。

6.根據權利要求1-5所述的方法，所述片狀二氧化硅的制備方法：

(1)在220mg蒸餾水中加入15mg無水乙醇，超聲震蕩均勻，得到溶液1；

(2)在超聲震蕩下，將11mg正硅酸乙酯(TEOS)加入溶液1中，超聲30min震蕩均勻，得到溶液2；

(3)用0.1M氨水調節溶液2的pH值為10，然后加入121mg聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、33mgNaBr和11mgNaNO₃，并將所得反應體系在70℃反應溫度下攪拌反應4h，得到溶液3；

(4)將溶液3用無水乙醇離心洗滌，再水洗然后干燥。