[發明專利]一種基于雜環化合物的自乳化型水性低溫環氧樹脂固化劑的制備方法

在審

• 申請號: 202010526488.7
• 申請日: 2018-09-11
• 公開（公告）號: CN111518261A
• 公開（公告）日: 2020-08-11
• 發明（設計）人: 萬章文;曹冰
• 申請（專利權）人: 湖南辰礫新材料有限公司
• 主分類號: C08G59/50
• 分類號: C08G59/50;C08F226/06;C08F220/34;C08F226/10;C09D163/00
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本發明涉及一種基于雜環化合物的自乳化型水性低溫環氧樹脂固化劑的制備方法，通氮氣條件下，在反應器中加入配方量的水，攪拌升溫至105?120℃，然后向反應器中滴加配方量的N?乙烯基咪唑、配方量的丙烯酸氨基烷基酯類、配方量的N?乙烯基吡咯烷酮、配方量的反應型乳化劑、配方量90％的引發劑、配方量90％的鏈轉移劑、乙醇的混合液，滴加時間為1?2小時，待滴加完畢，繼續反應1?1.5小時，然后補加配方量10％的引發劑、配方量10％的鏈轉移劑，保溫反應1?2小時，冷卻至室溫得到所述的一種基于雜環化合物的自乳化型水性低溫環氧樹脂固化劑。本發明所述的固化劑可以在低溫下進行、在常溫下干燥速度快，克服了傳統水性固化劑/環氧樹脂體系固化速度慢的缺點，且固化后的環氧樹脂硬度較高。

本發明是中國專利“一種基于雜環化合物的自乳化型水性低溫環氧樹脂固化劑”的分案申請，申請日為2018年9月11日，申請號為201811058889.3。

技術領域

本發明涉及一種環氧樹脂固化劑的制備方法，尤其涉及一種基于雜環化合物的自乳化型水性低溫環氧樹脂固化劑的制備方法，屬于水性合成技術領域。

背景技術

隨著環境的日益關注，對涂料中VOC含量要求越來越嚴格。傳統溶劑型涂料無法滿足環境要求，正逐步向無溶劑及水性方向發展。水性環氧涂料在涂料中占有較大比重，其技術核心為水性環氧固化劑。現有市場的水性固化劑分為兩類，一類為配合水性環氧樹脂的水性固化劑，該固化劑不能與普通市售環氧樹脂直接使用，必須使用水性環氧樹脂，這大大提高了材料的使用成本；另一類為自乳化水性環氧固化劑，使用時，該固化劑直接與通用型環氧配合攪拌乳化，然后使用水來調節粘度，該類固化劑使用成本低，使用方便，受到市場的歡迎。

自乳化水性環氧固化劑從本質來講既是一種固化劑，也是環氧樹脂的乳化劑，其技術特點是將固化劑通過改性，改善其親油親水性，使之達到極性平衡。當環氧樹脂、固化劑、水通過攪拌混合后，形成穩定分散多相結構。現存水性固化劑存在干燥速度慢、對環氧樹脂乳化效率低的缺點。

中國專利CN201610475505.2公開了一種環保型低異味零VOC水性環氧固化劑的制備方法。它是由以下質量份的原料制備而成：8～20份的多元胺，15～30份的環氧樹脂，1～1.6份的乳化劑，0.6～1份的多元醇，12～24份的單官能縮水甘油醚，3～5.5份的冰乙酸，29～80份的去離子水。該發明采用乳化法將高粘度的環氧樹脂用水稀釋降粘，摒棄了常規使用的活性、非活性有機化合物稀釋劑，具有合成工藝簡單、反應條件溫和、對設備要求低、所得產物與環氧樹脂相容性良好、無異味、環境友好等特點。但是該發明制備出的環氧固化劑由于采用環氧樹脂與多元胺反應制備，存在固化溫度較高的缺點。

發明內容

為克服現有技術的缺點和不足，本發明旨在提供一種基于雜環化合物的自乳化型水性低溫環氧樹脂固化劑。

所述固化劑分子中含有取代的咪唑雜環基團、吡咯烷酮雜環基團，同時還含有自乳化長鏈基團，其分子結構式如下：

其中x、y、z、a均小于10，R₁、R₂為H或CH3，A為自乳化長鏈基團。

本發明采取以下技術方案，一種基于雜環化合物的自乳化型水性低溫環氧樹脂固化劑，按重量份數計，配方組成為：N-乙烯基咪唑6-10份、丙烯酸氨基烷基酯類3-5份、N-乙烯基吡咯烷酮1-2份、反應型乳化劑1-2份、水15-30份、引發劑0.05-0.1份、鏈轉移劑0.02-0.05份、乙醇3-5份。

其中，所述固化劑的制備方法為：

(1)初始反應：在反應器中加入水，攪拌升溫至105-120℃，然后滴加N-乙烯基咪唑、丙烯酸氨基烷基酯類、N-乙烯基吡咯烷酮、反應型乳化劑、引發劑、鏈轉移劑、乙醇的混合液，滴加時間為1-2小時，待滴加完畢，繼續反應1-1.5小時；