[發明專利]一種制備多孔單晶金剛石的方法

在審

• 申請號: 202010526340.3
• 申請日: 2020-06-09
• 公開（公告）號: CN111809227A
• 公開（公告）日: 2020-10-23
• 發明（設計）人: 賀端威;王俊普
• 申請（專利權）人: 四川大學;廣東正信硬質材料技術研發有限公司
• 主分類號: C30B1/12
• 分類號: C30B1/12;C30B1/10;C30B29/04;C30B29/60;C30B30/06;C23F1/00
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1.一種制備多孔單晶金剛石的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1、將金剛石晶種與金剛石粉晶、金屬觸媒粉混合后的樣品進行密封包裹得到密封塊；

步驟2、將密封塊在5.2～8GPa，1200℃～1600℃的高溫高壓條件下處理，除去密封包裹后得到金剛石坯塊；

步驟3、采用酸洗和振動撞擊除去金剛石坯塊中未參與生長的金剛石粉晶與金屬觸媒粉即得到多孔單晶金剛石。

2.根據權利要求1所述制備多孔單晶金剛石的方法，其特征在于，所述步驟1中將金剛石晶種與金剛石粉晶、金屬觸媒粉混合后置于模具中預壓成型得到塊狀樣品，再進行密封包裹得到密封塊。

3.根據權利要求2所述制備多孔單晶金剛石的方法，其特征在于，所述步驟1中先將塊狀樣品在300～1200℃的條件下氫氣還原后進行密封包裹。

4.根據權利要求1所述制備多孔單晶金剛石的方法，其特征在于，所述步驟1中金剛石晶種為晶粒尺寸為100μm以上的單晶金剛石顆粒體，所述金剛石粉晶的晶粒尺寸為3nm～10μm，所述金屬觸媒粉為鐵粉、鈷粉、鎳粉中的至少一種。

5.根據權利要求1或4所述制備多孔單晶金剛石的方法，其特征在于，所述金剛石晶種的晶粒尺寸與金剛石粉晶的晶粒尺寸的比值為(10～1000):1。

6.根據權利要求1或4所述制備多孔單晶金剛石的方法，其特征在于，所述步驟1中金剛石粉晶與金屬觸媒粉按照1:(1～10)的體積/重量比混合。

7.根據權利要求1所述制備多孔單晶金剛石的方法，其特征在于，所述步驟1中將樣品密封包裹于組裝塊中，組裝塊包括從里向外依次套設的氧化鎂腔、碳管、白云石管、葉蠟石塊，其中，白云石管上、下兩端分別從里向外依次設置白云石環、鉬片，葉蠟石塊上、下兩端分別設置與白云石管同軸的通口，通道內設置鋼堵頭與鉬片抵接，所述碳管上、下兩端分別設置碳片，白云石環的內圈設置兩端分別與鉬片、碳片抵接的碳柱，金剛石晶種與金剛石粉晶、金屬觸媒粉混合后密封包裹于氧化鎂腔內；所述步驟2中將組裝后的組裝塊置于六面頂壓機中進行高溫高壓處理。

8.根據權利要求1所述制備多孔單晶金剛石的方法，其特征在于，所述步驟2中將密封塊在5.2～8GPa，1200℃～1600℃的條件下處理10分鐘或以上的時間。

9.根據權利要求1所述制備多孔單晶金剛石的方法，其特征在于，所述步驟3中將金剛石坯塊進行酸洗的操作具體為：置于稀硝酸中清洗，然后置于王水中浸泡清洗。