[發明專利]一種同時測定鍍鋅用鋼及鍍鋅鋼板中多元素含量的檢測方法

在審

• 申請號: 202010526173.2
• 申請日: 2020-06-09
• 公開（公告）號: CN111595650A
• 公開（公告）日: 2020-08-28
• 發明（設計）人: 胡維鑄;陳宇;牟英華;王偉;趙廣東;楊維秀
• 申請（專利權）人: 本鋼板材股份有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N21/67
• 代理公司: 沈陽維特專利商標事務所(普通合伙) 21229
• 代理人: 王翠

1.一種同時測定鍍鋅用鋼及鍍鋅鋼板中多元素含量的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)啟動GDS850A輝光放電原子發射光譜儀，調整光譜儀基本參數，調整光譜儀的放電參數，調整實驗室的環境參數；

2)對鍍鋅用鋼及鍍鋅鋼板進行取樣，取得成分均勻、具有代表性的樣品，且不含夾雜、裂紋、氣孔、油污、粉塵、氧化物；

3)對鍍鋅用鋼及鍍鋅鋼板進行制樣，對步驟2)中取樣樣品分析面進行仔細打磨，打磨后使用酒精清洗，熱風吹干，確保光滑清潔無污染，得到雙面平整的制樣樣品；

4)將樣品放入GDS850A輝光放電原子發射光譜儀中，通過在輝光激發室注入氬氣，開始對樣品的激發，測定元素包括C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Mo、Cu、V、Al、Ti、Nb中的某幾種元素或所有元素，得到樣品中各元素光譜強度，再通過電腦數據處理，得到樣品中各元素測定值；

5)實驗后對GDS850A電極用酒精棉清潔維護。

2.根據權利要求1所述的一種同時測定鍍鋅用鋼及鍍鋅鋼板中多元素含量的檢測方法，其特征在于，步驟1)中輝光放電原子發射光譜儀的基本參數為：焦距為0.75m；光柵刻線數為2 400條/mm；分辨率為0.025nm；波長為119～600nm；58個通道；陽極直徑為4mm直流輝光放電源并配備4mm射頻輝光放電源；入射狹縫為0.015nm；出射狹縫為0.040nm；檢測器為光電倍增管；步驟1)中輝光放電原子發射光譜儀的放電參數為：陽極直徑為4mm、分析工作方式為恒定電壓-電流方式、啟輝電壓為1000V、啟輝時間為3s、激發電壓為1250V、激發電流45mA、預燃時間60s、積分時間10s、積分次數3次。

3.根據權利要求1所述的一種同時測定鍍鋅用鋼及鍍鋅鋼板中多元素含量的檢測方法，其特征在于，步驟1)中實驗室的環境參數為：實驗室內溫度為18～26℃、濕度為20％～80％RH。

4.根據權利要求1所述的一種同時測定鍍鋅用鋼及鍍鋅鋼板中多元素含量的檢測方法，其特征在于，步驟3)中制樣樣品直徑在20～80mm之間，厚度在5～65mm之間。

5.根據權利要求1所述的一種同時測定鍍鋅用鋼及鍍鋅鋼板中多元素含量的檢測方法，其特征在于，步驟4)中所有試樣分析在4小時內完成。

6.根據權利要求1所述的的一種同時測定鍍鋅用鋼及鍍鋅鋼板中多元素含量的檢測方法，其特征在于，所述步驟4)中注入的氬氣純度99.999％以上，必要時可加氬氣凈化器凈化，避免低純度氬氣進入輝光放電原子發射光譜儀，確保氬氣分表壓力為280KPa。

7.根據權利要求1所述的一種同時測定鍍鋅用鋼及鍍鋅鋼板中多元素含量的檢測方法，其特征在于，所述輝光放電原子發射光譜儀每天標準化前或測定分析前必須運行一次描跡試樣，調整輝光放電原子發射光譜儀的出口狹縫位置，確保最大強度的光通過，以提高分析結果的準確度，本發明中以Fe371.994nm作為內標線來進行描跡。

8.根據權利要求1所述的一種同時測定鍍鋅用鋼及鍍鋅鋼板中多元素含量的檢測方法，其特征在于，所述輝光放電原子發射光譜儀需每天采用確定濃度的標準物質進行漂移校正，定期校正工作曲線以補償長期儀器漂移，漂移校正后的測定過程中，運行一個或多個標準物質來確定所述輝光放電原子發射光譜儀的準確性，本發明采用RN14-56、RN19-70、CFE4-8、RN13-78、CFE9-1五塊標準物質來進行漂移校正。