[發(fā)明專利]用于合成己二胺中間體6-氨基己腈的催化劑的制備方法及6-氨基己腈的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010525078.0
• 申請日: 2020-06-10
• 公開（公告）號: CN111672526B
• 公開（公告）日: 2023-07-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王根林;王剛;丁克鴻;徐林;王鋮;殷劍虎;聶慶超
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇揚農(nóng)化工集團(tuán)有限公司;江蘇瑞祥化工有限公司;寧夏瑞泰科技股份有限公司;江蘇瑞恒新材料科技有限公司
• 主分類號: B01J27/182
• 分類號: B01J27/182;C07C253/00;C07C255/24
• 代理公司: 北京康信知識產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11240
• 代理人: 梁文惠

1.一種用于合成己二胺關(guān)鍵中間體6-氨基己腈的催化劑的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：

步驟S1，將載體、粘結(jié)劑、水和膠溶劑進(jìn)行混合，得混合物，所述水與所述載體的質(zhì)量比為0.4~0.9:1，所述的載體選自二氧化硅、硅膠、擬薄水鋁石、氧化鋁、高嶺土、二氧化鈦、氧化鈣、氧化鎂和沸石分子篩中的一種或多種；

步驟S2，將所述混合物進(jìn)行捏合、擠條成型，得成型混合物，將所述成型混合物進(jìn)行第一次干燥、第一次焙燒，得成型載體，所述第一次焙燒的溫度為250~1000℃，所述第一次焙燒的時間為1~40h；以及

步驟S3，將所述成型載體在改性劑酸性溶液中進(jìn)行浸漬改性，得到包含改性后載體的改性后體系，將所述改性后體系進(jìn)行固液分離、第二次干燥、第二次焙燒，得到用于合成己二胺關(guān)鍵中間體6-氨基己腈的催化劑，所述改性劑與所述成型載體的質(zhì)量比為0.1~0.2:1，所述改性劑選自磷酸鈣、磷酸鎂、磷酸鋁、偏磷酸鈣、偏磷酸鎂、偏磷酸鋁、亞磷酸鋁中的一種或多種，所述第二次焙燒的溫度為200~1100℃，所述第二次焙燒的時間為2~50h。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述改性劑酸性溶液中改性劑的質(zhì)量濃度為5~50%。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述改性劑酸性溶液由改性劑溶解在酸溶液中所形成。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述酸溶液選自磷酸水溶液、硝酸水溶液、鹽酸、硫酸水溶液中的一種或多種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述浸漬的時間為10~300min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述固液分離為真空脫除溶劑。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述真空脫除溶劑的最小絕壓為0.01MPa。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述真空脫除的溫度為10~200℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述第二次干燥的溫度為5~200℃。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述第二次干燥的時間為1~100h。

11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述粘結(jié)劑與所述載體的質(zhì)量比為0.01~1:1。

12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的制備方法，其特征在于，所述粘結(jié)劑選自擬薄水鋁石、氧化鋁、聚乙烯醇、田菁粉中的一種或多種。

13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述膠溶劑選自硝酸水溶液、磷酸水溶液、硫酸水溶液、醋酸水溶液、鹽酸中的一種或多種。

14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的制備方法，其特征在于，所述膠溶劑的折百質(zhì)量與所述載體的質(zhì)量比為0.01~0.3:1。

15.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，捏合時間為10~300min。

16.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述擠條成型的次數(shù)為1~10次。

17.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述第一次干燥的溫度為5~200℃。

18.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述第一次干燥時間為1~100h。

19.一種6-氨基己腈的合成方法，所述合成方法包括采用催化劑催化己內(nèi)酰胺氨化合成6-氨基己腈，其特征在于，所述催化劑為權(quán)利要求1至18中任一項所述的制備方法得到的催化劑。