[發(fā)明專利]一種POSS改性硅烷封端液體氟橡膠、膠黏劑及制備方法

有效

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• 申請日: 2020-06-10
• 公開（公告）號: CN111925529B
• 公開（公告）日: 2022-04-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李偉;王偉;王芳;史鈺;付曉夢;李春濤
• 申請（專利權(quán)）人: 湖北航天化學(xué)技術(shù)研究所
• 主分類號: C08G77/442
• 分類號: C08G77/442;C09J183/10;C09J11/04
• 代理公司: 中國航天科技專利中心 11009
• 代理人: 王永芳

1.一種改性液體氟橡膠的制備方法，其特征在于，包括：

步驟1，將預(yù)除水處理后的端羥基液體氟橡膠置于反應(yīng)釜中，加入異氰酸酯和催化劑，在惰性氣氛下升溫至60～100℃反應(yīng)2～4h；端羥基液體氟橡膠的數(shù)均分子量為4000～7000g/mol；異氰酸酯選自甲苯二異氰酸酯或異佛爾酮二異氰酸酯中的任意一種或其組合；

步驟2，將羥基官能度不小于2的多面體低聚倍半硅氧烷溶解在溶劑中，然后滴加到反應(yīng)釜中，繼續(xù)保溫反應(yīng)；該羥基官能度不小于2的多面體低聚倍半硅氧烷具有滿足如下通式(1)的結(jié)構(gòu)：

其中，R₁、R₂、R₃、R₄、R₅、R₆、R₇選自鹵素原子、烷基或烷氧基；

n為大于等于1的正整數(shù)；

步驟3，將反應(yīng)體系降溫至30～50℃，并向其中滴加氨基硅烷偶聯(lián)劑進(jìn)行封端，滴加完畢后保溫反應(yīng)至異氰酸酯基團(tuán)反應(yīng)完全；

步驟4，反應(yīng)結(jié)束后除去體系中的溶劑，得到改性液體氟橡膠。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，單獨(dú)選用甲苯二異氰酸酯時(shí)，基于100重量份的端羥基液體氟橡膠，甲苯二異氰酸酯的用量為8～12重量份；和/或

單獨(dú)選用異佛爾酮二異氰酸酯時(shí)，基于100重量份的端羥基液體氟橡膠，異佛爾酮二異氰酸酯的用量為9～15重量份。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1中，催化劑選自二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫、辛癸酸鉍中的任意一種或多種。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，基于100重量份的端羥基液體氟橡膠，催化劑的用量為0.003～0.01重量份。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2中，該羥基官能度不小于2的多面體低聚倍半硅氧烷為PSS-(2-(反式-3,4-環(huán)己二醇)乙基)-異丁基取代。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2中，滴加時(shí)間為0.5～1h，滴加完畢后保溫反應(yīng)0.5～1h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟3中，所述氨基硅烷偶聯(lián)劑選自苯胺甲基三乙氧基硅烷、雙(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺、3-(N-環(huán)己胺基)丙基三甲氧基硅烷中的任意一種或其組合。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，步驟3中，單獨(dú)選用苯胺甲基三乙氧基硅烷時(shí)，基于100重量份的端羥基液體氟橡膠，苯胺甲基三乙氧基硅烷的用量為12～25重量份；和/或

單獨(dú)選用雙(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺時(shí)，基于100重量份的端羥基液體氟橡膠，雙(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺的用量為16～30重量份；和/或

單獨(dú)選用3-(N-環(huán)己胺基)丙基三甲氧基硅烷時(shí)，基于100重量份的端羥基液體氟橡膠，3-(N-環(huán)己胺基)丙基三甲氧基硅烷的用量為8～25重量份。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟3中，氨基硅烷偶聯(lián)劑的滴加時(shí)間為0.5～1h，滴加完畢后保溫反應(yīng)0.5～2h。

10.一種改性液體氟橡膠，其特征在于，通過權(quán)利要求1至9之一所述的制備方法制得。

11.一種膠黏劑，其特征在于，包括如下重量份的原料組分：

改性液體氟橡膠 100重量份，

納米無機(jī)顆粒 0.3～1.5重量份，

催化劑 0.1～0.3重量份，

其中，改性液體氟橡膠通過權(quán)利要求1至9之一所述的制備方法制得，或者采用權(quán)利要求10所述的改性液體氟橡膠。